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劃“粽”點(diǎn)！粽子中黃曲霉毒素的測(cè)定前處理解決方案
吃粽子是端午節(jié)的習(xí)俗之一，南方人愛吃咸粽，以鮮肉、蛋黃、火腿等作為餡料，而北方人偏愛甜粽，以紅豆、紅棗、蜜棗等為餡，蘸取白糖或蜂蜜食用。那么到底是咸粽好吃，還是甜粽更美味，其實(shí)都是仁者見仁，智者見智。市場(chǎng)上常見的粽子類型有三種，真空包裝粽子（常溫粽子）、速凍粽子和新鮮粽子。每種粽子的保存方式和保質(zhì)時(shí)間都不太一樣，但不管哪種粽子再次食用前，應(yīng)蒸熟煮透再吃，且盡量不要反復(fù)凍融和蒸煮。
糯米是制作粽子的原料之一，在貯存過程中極易發(fā)霉并可能被黃曲霉污染而導(dǎo)致黃曲霉毒素超標(biāo)，其中以黃曲霉毒素B1最為多見，危害性也更強(qiáng)。其急性毒性是KCl的10倍，As2O3的68倍，慢性毒性可誘發(fā)癌變，致癌能力為二甲基亞硝胺的75倍，人的原發(fā)性肝癌也很可能與黃曲霉毒素有關(guān)，國家質(zhì)檢總局規(guī)定黃曲霉毒素B1是大部分食品的必檢項(xiàng)目之一。
參考5009.22-2016第一法（一般固體樣品）
我們一起來看粽子中黃曲霉毒素B1的前處理解決方案！
01 提取
稱取5 g固體樣品于50 mL離心管中，加入100 μL同位素內(nèi)標(biāo)工作使用液，放入MultiVortex 多樣品渦旋混合器振蕩混合后靜置30 min。加入20.0 mL乙睛-水溶液(84 16)，MultiVortex渦旋混勻后振蕩20 min，在6000 r/min下離心10 min，取上清液備用。
02 凈化
準(zhǔn)確移取4 mL上清液，加入46 mL 1%吐溫-20的磷酸鹽緩沖溶液混勻，待凈化。將低溫下保存的免疫親和柱恢復(fù)至室溫，放置于iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀進(jìn)行固相萃取，待免疫親和柱內(nèi)原有液體流盡后，凈化條件如下：
iSPE-864 固相萃取條件 | 溶劑 | 用量（mL） | 流速 (mL/min) |
上樣 | 樣液 | 50.0 | 2 |
淋洗 | 水 | 2×10 | 2 |
干燥 | N2 | ||
洗脫 | 甲醇 | 2×1 | 2 |
03 濃縮
iSPE-864的洗脫液無需轉(zhuǎn)移，收集管可直接作為濃縮管用于FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀在50℃下緩緩地將洗脫液吹至近干，加入1.0 mL 68% 5 mmoL乙酸銨溶液與32%乙腈-甲醇（50 50）的混合溶液，MultiVortex渦旋30 s溶解殘留物，0.22μm濾膜過濾，上機(jī)。
注意事項(xiàng)：
?免疫親和柱應(yīng)在有效期內(nèi)使用。
?凈化過程一定要控制流速，流速不宜過快，要保證樣品與免疫親和柱充分接觸。
?黃曲霉毒素危害極大，應(yīng)戴手套操作。接觸過標(biāo)準(zhǔn)品的玻璃器皿要用5 %的次氯酸鈉浸泡過夜。
Detelogy優(yōu)選儀器
? 8通道，可同時(shí)完成8個(gè)樣品的固相萃取全過程
? 自動(dòng)切換不同溶劑輸送，配備氮吹干燥功能
? 柱塞桿密封過柱技術(shù)，有效避免失速和堵柱等情況
? 支持免疫親和柱自動(dòng)脫帽功能
? 智能控制終端和主機(jī)一體化設(shè)計(jì)，10.1寸高清彩色觸屏
? 32位氮吹高通量，兼容多規(guī)格樣品管
? 兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針
? 三面水浴可視窗具備多色照明功能，智能快插排水口
? 氮吹通道靈活組合，多路供氣保障平行性
? 13.3寸超大觸屏控制，智能終端，具備氮吹延時(shí)和延時(shí)壓力功能
? 兼容性高，轉(zhuǎn)速可調(diào)范圍：200-3000rpm
? 小巧極簡機(jī)身，主機(jī)低重心設(shè)計(jì)，運(yùn)行噪聲低
? 5寸高清彩色觸屏，實(shí)時(shí)顯示轉(zhuǎn)速和運(yùn)行時(shí)間，隨時(shí)啟停
? 支持自動(dòng)和手動(dòng)雙模式，中英文界面自由切換