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LC-6鹽含量測定儀
一、前 言
LC-6鹽含量測定儀是采用計(jì)算機(jī)控制測定鹽含量的新一代微庫侖儀，具有性能穩(wěn)定、操作方便、分析數(shù)據(jù)重復(fù)性好等特點(diǎn)。用于原油、渣油、石油產(chǎn)品（汽油、煤油、柴油、潤滑油）、海水、各種工業(yè)用水及排放水中鹽含量的測定，同時(shí)還適用于上述各種樣品中無機(jī)氯離子的測定，測量結(jié)果符合SY/T-0536-94方法的要求，是當(dāng)前電脫鹽工藝控制鹽含量的理想儀器。
LC-6鹽含量測定儀采用WindowsXP操作系統(tǒng)，軟件操作界面簡潔、方便，操作條件、分析參數(shù)和分析結(jié)果均在電腦上直接顯示，并可根據(jù)需要直接修改參數(shù)、操作條件，分析結(jié)果可以保存到計(jì)算機(jī)中，需要時(shí)可以打印。
儀器主要由計(jì)算機(jī)、主機(jī)、滴定池等部件組成。其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1.1所示。
圖1.1 結(jié)構(gòu)示意圖
二、工 作 原 理
原油在極性溶劑存在下被加熱，用水抽提其中的鹽，經(jīng)離心分離后，用注射器將抽提液注入含一定濃度滴定劑的滴定池內(nèi)，則樣品中的Cl-和電解液中的Ag+發(fā)生如下反應(yīng)：
Ag++ Cl- → AgCl
電解陽極電生滴定劑Ag+以補(bǔ)充消耗的Ag+，直至滴定劑的濃度恢復(fù)到原來的濃度，測量補(bǔ)充消耗的Ag+所需電量，根據(jù)法拉弟定律即可求得樣品中的鹽含量。
M×Q
W = ——-
n×F
W----析出的物質(zhì)質(zhì)量
M----分子量或原子量
Q----電量
n----電極反應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)
F----法拉弟常數(shù)96500
三、技 術(shù) 指 標(biāo)
1． 測量范圍：
鹽 含 量：0.2~10000mgNaCl/L
無機(jī)氯離子：0.1ppm~百分含量
2． 測量精度：
≤ 1mg/L 偏差：±0.2mg/L
＞ 1mg/L 相對(duì)偏差：±10%
3． 取 樣 量： 1g±0.2g
四、儀器組成及安裝
1．儀器組成：儀器由計(jì)算機(jī)、主機(jī)、滴定池、攪拌器等組成。
滴定池的結(jié)構(gòu)示意圖見圖4.1
圖4.1
2．儀器安裝的供電要求
交流電壓：220V±20V
頻 率：50Hz±0.5Hz
功 率：50W
儀器安裝應(yīng)避免與大功率高頻電子設(shè)備接在同一電源上。
儀器應(yīng)安裝在接地電阻小于5Ω的工作臺(tái)上。
3．儀器安裝的環(huán)境要求
4．環(huán)境溫度：0 ～ 40℃
相對(duì)濕度：≤85%
儀器安裝地點(diǎn)不應(yīng)有強(qiáng)的氣流和陽光直接照射,無顯著磁場影響,適當(dāng)?shù)臅r(shí)候要安裝空調(diào)。
五、儀器操作方法
1．依次打開主機(jī)、計(jì)算機(jī)電源。把沖洗好的滴定池置于攪拌器內(nèi)，調(diào)節(jié)攪拌器的速度旋鈕使攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)平穩(wěn)。
2．將儀器電極按標(biāo)記分別接到滴定池的參考、測量、陽極、陰極的接線柱上，使其接觸良好。
3．在WindowsXP系統(tǒng)桌面上雙擊“LC-6.exe”圖標(biāo)打開“LC-6鹽含量測定儀”應(yīng)用軟件，顯示操作界面。窗體正中有峰形顯示區(qū)域、下方有數(shù)據(jù)顯示區(qū)域、右側(cè)有偏壓、進(jìn)樣體積等修改按鈕，見圖5.1主窗體顯示界面。
圖5.1
4. 偏壓測試：
用新鮮的電解液沖洗電解池2~3遍，將滴定池與電極線連接好，即可采集滴定池偏壓。單擊“平衡”按鈕，彈出“偏壓顯示”對(duì)話框，如圖5.4所示，待偏壓穩(wěn)定后，單擊“確定” 按鈕，完成滴定池偏壓的測定。一般新鮮電解液沖洗過的滴定池，偏壓應(yīng)在280mV以上。
圖5.4
5．修改偏壓：
單擊主窗體右下方區(qū)域的偏壓按鈕，彈出如圖5.5對(duì)話框，刪除原有偏壓值，輸入所需偏壓值，按“確定”按鈕，完成滴定池偏壓的修改。此時(shí)，基線的位置會(huì)有所改變，待儀器平衡一段時(shí)間以后，基線重新回到原來的位置上。
圖5.5
6．系統(tǒng)調(diào)試：
完成以上操作步驟，可以用標(biāo)樣進(jìn)行分析：待基線平穩(wěn)后，單擊“分析”按鈕，或當(dāng)焦點(diǎn)在“分析”按鈕上時(shí)按一下“空格”鍵或“Enter”鍵后，界面正下方的“按下分析鍵后開始積分”消失，當(dāng)有樣品進(jìn)入電解池內(nèi)，儀器開始積分，出峰結(jié)束后，自動(dòng)顯示 “鹽含量（mgNaCl/ml）” 或“氯離子（ppm） ”含量,只要每次進(jìn)樣前按一下“Enter” 鍵，或單擊“分析”按鈕,就可以進(jìn)行標(biāo)樣的連續(xù)分析,峰形顯示如圖5.6所示，若出峰太小或拖尾大，可單擊鼠標(biāo)右鍵出現(xiàn)快捷菜單,點(diǎn)擊“停止積分”按鈕,強(qiáng)行停止數(shù)據(jù)的積分。系統(tǒng)正常時(shí)，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差應(yīng)在10％以內(nèi)。
圖5.6
7．保存、打開及打印數(shù)據(jù):
樣品分析結(jié)束后，單擊“保存結(jié)果”按鈕，出現(xiàn)“真的結(jié)束分析嗎? ”對(duì)話框，見圖5.7.1,點(diǎn)擊”確定”按鈕即可保存結(jié)果，彈出“保存文件”對(duì)話框如圖5.7.2所示，在文件名右側(cè)的的文本輸入框中輸入文件名后，點(diǎn)擊“保存”按鈕即可保存當(dāng)前分析的數(shù)據(jù)及峰形。若點(diǎn)擊“取消”按鈕則對(duì)當(dāng)前分析的數(shù)據(jù)及峰形不保存。
圖5.7.1
圖5.7.2
8．若要打印數(shù)據(jù),或查看數(shù)據(jù)結(jié)果,則可點(diǎn)擊主界面右側(cè)的：“打印”按鈕,出現(xiàn)如圖5.8“打開文件”對(duì)話框,單擊文件名即可打開文件,查看結(jié)果或打印文件.
圖5.8
9．關(guān)機(jī)順序：依次關(guān)閉儀器主機(jī)、電腦、顯示器電源，給電解池?fù)Q上新鮮電解液。
六、化學(xué)試劑、溶液的配制
1．所用試劑無特殊說明均為分析純以上，所用水均為去離子水或二次蒸餾水。
2．所需化學(xué)試劑：冰乙酸、二甲苯、雙氧水、無水乙醇、去離子水或二次蒸餾水。
3．電解液的配制：70%的冰醋酸
將700mL的冰乙酸與300mL的二次蒸餾水于1000mL磨口試劑瓶中混合均勻后，貯于密閉棕色玻璃瓶中備用。
4．醇—水混合液的配制：將95%乙醇和去離子水按1∶3體積比混合均勻備用。
七、樣 品 處 理
①將原油加熱至50℃~70℃使其融化，然后再用力搖動(dòng)取樣瓶，使油樣充分混合均勻。若取樣瓶太大不宜加熱或搖動(dòng)時(shí)，可將油樣轉(zhuǎn)移至400mL燒杯中加熱融化，用玻璃棒劇烈攪拌使樣品均勻，并快速稱取約1.00克油樣于離心管中，加入1.5mL二甲苯，2.0mL醇—水混合液。
②將離心管放入70℃~80℃的水浴中，加熱1分鐘，取出后用混合器快速混合1分鐘，再加熱1分鐘，再混合1分鐘，然后放入離心機(jī)內(nèi)于2000~3000rpm轉(zhuǎn)速下離心1~2分鐘，使油水分離為明顯的兩相，即可進(jìn)行分析測試。
注：若油水分離不清或水相渾濁，可重復(fù)上述加熱-混合-離心步驟，使其清亮分離。若油水雖分離開，但水相不清，這不影響分析結(jié)果，可照常分析。
③若樣品中硫化物含量過高，需加1滴30%雙氧水。
八、樣 品 分 析
將一根長注射器穿過油層插入離心管底部，再用一根0.25ml注射器注入空氣1~2次，將針頭內(nèi)進(jìn)入的油排出，然后再抽取少量的抽提液，沖洗注射器及進(jìn)樣用注射針頭2~3次，參考表1數(shù)據(jù)，抽取適量抽提液在按下“分析”按鈕的情況下，通過滴定池的進(jìn)樣口注入電解池內(nèi)，儀器自動(dòng)開始進(jìn)行滴定，計(jì)算機(jī)屏幕上顯示峰形，下方數(shù)據(jù)欄內(nèi)顯示出測量結(jié)果。
表1參考取樣量
| 估計(jì)鹽含量（mg/L） | 取 樣 量 （μl） |
| ≤10 | 500 ～ 100 |
| 10～100 | 100～10 |
| 100～1000 | 10～5 |
| ≥1000 | ≤5 |
注： 對(duì)于水樣，可用注射器直接取樣注入滴定池內(nèi)；
九、常見故障及排除方法
常見故障及解決方法可參考下表：
| 現(xiàn) 象 | 原 因 分 析 | 排 除 方 法 |
| 攪拌子不轉(zhuǎn)動(dòng) | 1. 電源未接通或保險(xiǎn)絲壞 | 檢查電源及更換保險(xiǎn)絲 |
| 2．磁鋼與電機(jī)軸之間松動(dòng) | 固定好 | |
| 基線不穩(wěn) | 1．儀器機(jī)殼接地不良 | 重新接好 |
| 2．滴定池參考臂內(nèi)有氣泡 | 排除氣泡 | |
| 3．滴定池污染 | 清洗滴定池 | |
| 電解池達(dá)不到 設(shè)定的偏壓 | 1．水質(zhì)不好，非去離子水 | 用去離子水或二次蒸餾水 |
| 2．電解液被污染 | 重配新鮮電解液 | |
| 3．化學(xué)試劑達(dá)不到要求 | 用符合要求的試劑 | |
| 拖尾峰 | 1．偏壓太低 | 升偏壓或重沖滴定池 |
| 2．滴定池被污染 | 清洗滴定池 | |
| 3．?dāng)嚢杷俣忍?span lang="EN-US"> | 提高速度 | |
| 超調(diào)峰 （大于正常峰的1/3） | 1．偏壓太高 | 降低偏壓 |
| 2．?dāng)嚢杷俣忍?span lang="EN-US"> | 減慢速度 | |
| 回收率偏低 | 1．偏壓不合適 | 重新調(diào)整偏壓 |
| 2．電極污染 | 清洗電極 | |
| 3．電解液失效 | 重配電解液 | |
| 4．標(biāo)樣濃度不對(duì) | 重?fù)Q標(biāo)樣 | |
| 回收率偏高 | 1．偏壓不合適 | 重新調(diào)整偏壓 |
| 2．注射器及針頭污染 | 重新清洗注射器及針頭 | |
| 3．標(biāo)樣被污染 | 重?fù)Q標(biāo)樣 | |
| 重復(fù)性不好 | 1．樣品本身不均勻 | 均勻取樣 |
| 2．電解液失效 | 重配電解液 | |
| 3．進(jìn)樣速度快慢不均 | 保持勻速進(jìn)樣 | |
| 4．滴定池被污染 | 清洗滴定池 |
十、注 意 事 項(xiàng)
1．儀器在開機(jī)前，首先檢查接插件及避光罩是否松動(dòng)，地線是否接地良好，檢查正常后方可接
電源；
2．電解池在停止使用時(shí)，應(yīng)更換新鮮電解液，以保持電極清潔、靈敏；
3．應(yīng)注意取樣的代表性，從裝置上取樣時(shí)，應(yīng)將“死角”存油放完，并繼續(xù)用相當(dāng)于“死角”存油
的三至四倍油樣沖洗管道，然后再取樣，在分析前必須對(duì)油樣加熱攪拌均勻，方可取樣分析;
4．分析時(shí)應(yīng)注意避免各方面的污染。
附：試管水浴使用說明書
一、 主要技術(shù)指標(biāo)
工作環(huán)境：—10℃~+40℃ 濕 度：＜85%
控溫范圍：室溫~100℃ 控溫精度：±1.5℃~2℃
控溫方式：自動(dòng)控制溫度和恒溫功能
電 源：220V±10%50HZ 功 率:＜220w
二、 工作原理
當(dāng)感溫電阻RT檢測的實(shí)際溫度比設(shè)定溫度底時(shí)，橋路輸出負(fù)信號(hào)經(jīng)放大后繼電器工作，電爐通電加熱，直到感溫電阻RT檢測的實(shí)際溫度與設(shè)定溫度相同時(shí)，繼電器截止，電爐停止加熱。
三、 使用方法
1．安裝好感溫探頭后，插入水浴中。
2．水浴中加水至適量，zui多可同時(shí)放入12支試管。
3．旋轉(zhuǎn)溫度控制旋鈕至所需的溫度，略過一定范圍后再逆時(shí)針方向?qū)?zhǔn)刻度。（刻度范圍0~100℃，滿度100）
4．接通電源，開始工作，升溫、恒溫時(shí)均有指示燈指示。
5．選取給定溫度時(shí)，平視刻度盤對(duì)準(zhǔn)刻度，以溫度指示表頭讀數(shù)為準(zhǔn)。
四、注意事項(xiàng)與維修
1．使用本儀器時(shí)要有良好的接地。
2．感溫探頭插入水浴中的深度要適當(dāng)，不得插入杯底。
3．因電爐余熱問題，該儀器若要處于恒定情況下作業(yè)，須根據(jù)溶液的濃度及環(huán)境先行試驗(yàn)，方可進(jìn)行。
4．調(diào)溫旋鈕不要任意拆卸，核對(duì)時(shí)必須用溫度計(jì)置于水浴中同時(shí)加溫，至恒溫?zé)袅梁螅賹⒄{(diào)溫旋鈕的指示線按溫度計(jì)讀數(shù)對(duì)準(zhǔn)刻度再固定。