挑戰(zhàn)
化工企業(yè)生產(chǎn)各種工業(yè)用途的化學(xué)品。其中許多化學(xué)品有害人體健康，或者化學(xué)性質(zhì)活躍，或者具有腐蝕性，如酸、堿、氧化劑等，因而很難對(duì)它們進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)。對(duì)于精密制造業(yè)，如半導(dǎo)體制造，化學(xué)品的質(zhì)量就十分重要。即使化學(xué)品中含有微量雜質(zhì)，也會(huì)對(duì)生產(chǎn)造成嚴(yán)重影響?；瘜W(xué)品生產(chǎn)廠必須確保出廠產(chǎn)品中無污染，包括無生產(chǎn)過程中殘留的副產(chǎn)物。然而對(duì)于有高腐蝕性或活躍性的化學(xué)品來說，人們很難用普通的分析儀器來檢測(cè)其質(zhì)量。
氫氧化鈉
氫氧化鈉是無機(jī)苛性堿，用途廣泛，例如用于生產(chǎn)肥皂、紙張等。氫氧化鈉大多來自于電解氯化鈉的氯堿生產(chǎn)工藝。氫氧化鈉中常見的雜質(zhì)是碳酸鈉和碳酸氫鈉等無機(jī)碳(IC)。由于氫氧化鈉具有腐蝕性，大多數(shù)碳檢測(cè)儀都不具備足夠的穩(wěn)固性來準(zhǔn)確、可靠地測(cè)量其中的總無機(jī)碳(TIC)。人們經(jīng)常不得不用費(fèi)時(shí)而又枯燥的滴定法來檢測(cè)氫氧化鈉中的無機(jī)碳雜質(zhì)。
技術(shù)
Sievers InnovOx 實(shí)驗(yàn)室 TOC 分析儀采用創(chuàng)新技術(shù)對(duì)氫氧化鈉等強(qiáng)堿中的無機(jī)碳進(jìn)行量化分析。分析儀先酸化樣品中的無機(jī)碳酸鹽和碳酸氫鹽，將其轉(zhuǎn)化為二氧化碳，然后用非分散紅外(NDIR，Nondispersive Infrared)檢測(cè)器來測(cè)量和定量分析二氧化碳。在分析腐蝕性樣品時(shí)，傳統(tǒng)的燃燒和紫外過硫酸鹽分析儀組件會(huì)迅速失效，而 Sievers InnovOx 實(shí)驗(yàn)室型分析儀帶有堅(jiān)實(shí)耐用的管路和鉭反應(yīng)器管，能夠抵抗氫氧化鈉等腐蝕性樣品基質(zhì)的侵蝕。Sievers InnovOx實(shí)驗(yàn)室型分析儀還具有寬廣的分析范圍，并裝配了能測(cè)量和量化分析樣品中有機(jī)碳和無機(jī)碳含量的非分散紅外檢測(cè)器。此款分析儀能夠?yàn)槟峁┚哂刑魬?zhàn)性的樣品基質(zhì)的準(zhǔn)確分析數(shù)據(jù)。
解決方案
為了證明 Sievers InnovOx TOC 分析儀定量分析氫氧化鈉樣品中無機(jī)碳的能力，我們進(jìn)行了一系列分析研究。先用去離子水稀釋 50% 的氫氧化鈉儲(chǔ)備溶液至10%的濃度，再分別加入 50 ppm、100 ppm、150ppm 的碳酸鈉來模擬無機(jī)碳污染，然后用 Sievers InnovOx 實(shí)驗(yàn)室型分析儀的 0 - 1000 ppm 范圍無機(jī)碳模式來分析這些樣品。為了準(zhǔn)確檢測(cè)總無機(jī)碳含量，需要先在分析儀中充分酸化樣品，使其 pH < 4，從而將無機(jī)碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳，以便進(jìn)行分析測(cè)量。在分析氫氧化鈉時(shí)，要求將分析儀的酸劑設(shè)置為 35% 大值，以達(dá)到 pH < 4 的要求。如表 1 所示，在此酸劑設(shè)置下分析加標(biāo)的氫氧化鈉樣品時(shí)，能夠充分酸化樣品，提供可靠的分析結(jié)果。對(duì)于濃度高于 10% 的氫氧化鈉樣品，要求先用酸劑進(jìn)行預(yù)處理，才能進(jìn)行有效分析。
在 0 - 5000 ppm 范圍內(nèi)重復(fù)分析上述樣品。在此范圍內(nèi)進(jìn)行分析，能使分析儀檢測(cè)更加稀釋的樣品，而不影響有效檢測(cè)樣品中的低濃度總無機(jī)碳。表 1 中的分 析結(jié)果表明，在此范圍內(nèi)，分析儀對(duì)氫氧化鈉中低濃度總無機(jī)碳的檢測(cè)靈敏度不受分析儀中樣品稀釋度的影響。
建議
應(yīng)在“無機(jī)碳模式”下檢測(cè)氫氧化鈉中的無機(jī)碳含量，在檢測(cè)時(shí)應(yīng)選擇“35% 酸劑”設(shè)置。在此應(yīng)用中應(yīng)使用磷酸來酸化樣品。在分析之前，應(yīng)先將氫氧化鈉樣品稀釋至 10% 或更低的濃度，以確保樣品被充分酸化，從而得到準(zhǔn)確的無機(jī)碳檢測(cè)結(jié)果。對(duì)于此應(yīng)用，建議采用 0 - 5000 ppm 分析范圍。分析完畢后，應(yīng)使用去離子水沖洗分析儀，以進(jìn)一步維護(hù)分析儀的性能。
結(jié)論
在量化分析氫氧化鈉等濃堿中的碳基雜質(zhì)時(shí)，經(jīng)常不得不進(jìn)行耗時(shí)的滴定過程。常規(guī)的燃燒或紫外過硫酸鹽 TOC分析儀無法抵抗氫氧化鈉樣品的腐蝕。而Sievers InnovOx實(shí)驗(yàn)室型分析儀卻*承受此類挑戰(zhàn)性和腐蝕性的樣品，并且能在短短幾分鐘內(nèi)準(zhǔn)確、可靠地檢測(cè)出氫氧化鈉樣品中的總無機(jī)碳含量，從而大大節(jié)省分析時(shí)間，進(jìn)而確保產(chǎn)品質(zhì)量。
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