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            氣相色譜的發(fā)展和基本組成

            閱讀:1477      發(fā)布時(shí)間:2024-3-12
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              氣相色譜的誕生
              1901年,俄國植物學(xué)家茨維特(M. S. Tswett),碩士論文《Physicochemical structure of the chlorophyll grain, experimental and critical study》:“I could vividly see differently colored rings when filtering petroleum ether extracts of leaves through Swedish paper.”
              1903年,茨維特正式提出“chromatography”(“色譜”)一詞。
              20世紀(jì)40年代,英國人馬?。ˋ. J. P. Martin)和辛格(R. L. M. Synge)在研究分配色譜理論的過程中,證實(shí)了氣體作為流動(dòng)相的可行性。
              1952年,馬丁和辛格發(fā)表了第一篇GC論文。氣相色譜方法誕生了。
             
              GC在分析化學(xué)中的地位
              分析科學(xué)分為化學(xué)分析和儀器分析兩大類。
              儀器分析比之化學(xué)分析的優(yōu)點(diǎn):效率高,可獲信息量大。
              色譜分析比之其他儀器分析的特點(diǎn):同時(shí)進(jìn)行了分離和分析兩個(gè)過程,是分析復(fù)雜樣品、多組分混合物的有力工具。
              色譜是一種極為重要的儀器分析方法,而GC又是色譜中最重要的分支之一。
             
              GC與LC的比較
             


             

             GC的基本組成

             

             

                                          

            五個(gè)基本部分

            氣流系統(tǒng):提供試樣在系內(nèi)運(yùn)行的動(dòng)力

            進(jìn)樣系統(tǒng):引入試樣,并使其瞬間氣化

            柱系統(tǒng):試樣被選擇性吸附分離

            檢測和采集系統(tǒng):捕捉并記錄信息

            溫控系統(tǒng):為進(jìn)樣、分離、檢測等提供可重復(fù)的、穩(wěn)定的溫度控制;

            與氣流一起為整個(gè)系統(tǒng)提供能源和動(dòng)力。

             

             

             

            Ø氣流系統(tǒng):包括氣源、氣路及其控制系統(tǒng)

            Ø氣體純度要求:99.999%   

            Ø氣體中的雜質(zhì):

            有機(jī)雜質(zhì):會(huì)增大檢測器噪聲、縮小檢測器線性范圍

            水蒸氣、氧:影響色譜柱壽命

            Ø氣源與儀器間連接氣體凈化器:

            分子篩:吸附有機(jī)雜質(zhì)、水蒸氣

            活性炭:吸附有機(jī)雜質(zhì)

            變色硅膠:除水蒸氣

            堿石棉:除二氧化碳等酸性氣體

            含金屬的除氧凈化劑:除氧

            氣路控制系統(tǒng):穩(wěn)定、重復(fù)

            如果控制不精確,就會(huì)造成保留時(shí)間的不重現(xiàn)

             

             

             

                             

            Ø進(jìn)樣系統(tǒng):將樣品有效氣化并在載氣的推動(dòng)下定量、快速“掃入”色譜柱 。      

            Ø操作最高溫度:350-420℃,最高可達(dá)450℃;受色譜柱使用溫度限制(不超過400 ℃),沒必要更高。

            Ø載氣壓力承受范圍:0-100psi(約合0-0.7MPa)          

            Ø死體積:汽化室的死體積應(yīng)適當(dāng):太大柱外效應(yīng)大,譜帶展寬嚴(yán)重;太小氣化前后壓力波動(dòng)大,引起樣品“倒灌”。通常0.2-1mL

            Ø惰性:汽化室內(nèi)壁應(yīng)不與樣品發(fā)生吸附和反應(yīng)。使用石英玻璃襯管。

            Ø隔墊吹掃功能:掃走進(jìn)樣墊排出的可揮發(fā)物

            Ø分流比(用于柱容量小的毛細(xì)柱進(jìn)樣):僅使小部分樣品進(jìn)入色譜柱;常用20~200:1

             

             

                                

            Ø柱系統(tǒng):包括柱箱和色譜柱

            Ø柱箱:為色譜柱提供可控的溫度環(huán)境

            Ø色譜柱:分離的關(guān)鍵

             

                   

             

             

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