本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于飼料行業(yè)等領(lǐng)域中相關(guān)成分檢測(cè)所涉及的分析儀器校準(zhǔn)、分析方法確認(rèn)與評(píng)價(jià)以及相關(guān)生產(chǎn)部門和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制等。
一、樣品制備
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用市售復(fù)配豬飼料為原料，添加加含無(wú)機(jī)元素添加劑、防腐劑和殺蟲劑，反復(fù)造粒后經(jīng)理化特性測(cè)試符合要求后，分裝于塑料瓶中。
二、溯源性及定值方法
采用多家實(shí)驗(yàn)室多種方法定值：包括電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）、原子吸收法（AAS）、原子熒光光譜法（AFS）、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）等。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。
三、特性量值及不確定度
以各組測(cè)量結(jié)果的總平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值，95%置信概率下的測(cè)量結(jié)果總標(biāo)準(zhǔn)偏差作為擴(kuò)展不確定度。不確定度評(píng)定中考慮了定值、穩(wěn)定性和均勻性等因素引入的不確定度分量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及其不確定度如下表：
編號(hào) | 元素 | 標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg） | 擴(kuò)展不確定度（mg/kg） | 定值方法 |
RMY-D103 | 鎘 | 2.50 | 0.30 | GAAS、ICP-MS |
鉻 | 138 | 15 | ICP-OES、FAAS、 GAAS、ICP-MS |
鉛 | 140 | 16 | ICP-OES、FAAS、 GAAS、ICP-MS |
砷 | 108 | 12 | AFS、ICP-MS |
汞 | 7.29 | 0.89 | AFS、ICP-MS |
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
參照 JJF1343-2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》，對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽樣，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）對(duì)鉛和鉻進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察；用石墨原子吸收法（GAAS）對(duì)鎘進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察；用原子熒光光譜法對(duì)砷和汞進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察。并使用電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）進(jìn)行驗(yàn)證，該方法與以上各種方法等效。結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。最小取樣量為0.5克。定值日期起，有效期3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。
五、包裝、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝為塑料瓶，每瓶 30g；在陰涼、干燥處存放；測(cè)量前，樣品需在 80℃下干燥 3 小時(shí)，取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中，冷卻至室溫，再進(jìn)行稱量。打開和使用過(guò)程中嚴(yán)格防止玷污,規(guī)定最小取樣量為 0.5克，使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試用于以下標(biāo)準(zhǔn)：
GB/T13079-2006《飼料中總砷的測(cè)定》
GB/T13080-2018《飼料中鉛的測(cè)定 原子吸收光譜法》
GB/T13081-2022《飼料中汞的測(cè)定》
GB/T13082-2021《飼料中鎘的測(cè)定》
GB/T13088-2006《飼料中鉻的測(cè)定》
