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            北京中檢維康生物技術(shù)有限公司

            GB5009.26-2023食品中N-二甲基亞硝胺的測定檢測方案來啦

            時間:2023-12-27 閱讀:2581
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            本方案參考《GB 5009.26-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類化合物的測定 第二法》,采用中檢維康的PLA-S凈化填料,凈化效果較好。以干魷魚和臘腸為基質(zhì)進行了加標(biāo)驗證,樣品的回收率均在80-110%,RSD<10%,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,可供客戶參考。

            一、提取

            干制品稱取5g(精確到0.01g)于50mL離心管,加入5mL水,振蕩混勻(鮮樣品稱取10 g(精確到0.01g)置于50mL離心管中)。

            加入N-二甲基亞硝胺內(nèi)標(biāo)中間液(1μg/mL)50μL,向其準(zhǔn)確加入10mL乙腈,渦旋振蕩2min,置于-20℃冰箱冷凍20min,加入陶瓷均質(zhì)子1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉(貨號:Q050040),渦旋振蕩2min,置于冷凍離心機中,轉(zhuǎn)速9000 r/min,10 ℃離心 5 min,上清液待凈化。

            二、凈化

            加入5mL水至含150mg Clover®PLA-S QuEChERS凈化管中(貨號:PLSA15015)渦旋振蕩,立即加入5mL上述上清液渦旋振蕩1min,置于冷凍離心機,9000 r/min,10 ℃離心5 min。

            三、除水

            加入凈化后的樣液于15 mLQuEChERS反萃管中(1.6g硫酸鎂和0.4g氯化鈉,15ml離心管)(貨號:Q015062)渦旋振蕩2min,置于冷凍離心機中,轉(zhuǎn)速9000 r/min,10℃離心5 min。取上層有機相經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾后,上機。

            四、儀器條件

            設(shè)備:氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀Agilent 8890-7000D

            氣相條件

            4.1色譜柱:Agilent HP-INNOWAX (30.0m×0.25mm×0.25μm);

            4.2程序柱溫:初始溫度40℃,10℃/min的速率升溫到80℃,再以2℃/min的速率升溫到100℃,再以40℃/min的速度升溫到240℃,保持2min;

            4.3載氣:氦氣(≥99.999%),速率1.0mL/min;

            4.4進樣口溫度:220℃;

            4.5進樣方式:不分流進樣,1.0min后開閥;

            4.6進樣量:2.0μL;

            質(zhì)譜條件

            4.7電離方式:EI 電壓70eV;

            4.8離子源溫度:230℃,四級桿溫度:150℃;

            4.9傳輸線溫度:250℃;

            4.10測定方式:反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM);

            4.11碰撞氣:氮氣(≥99.999%);

            4.12溶劑延遲:8.0 min

            對應(yīng)檢測參數(shù)如下表


            表1 NDMA檢檢測參數(shù)表 / 數(shù)據(jù)處理結(jié)果


            五、實驗結(jié)果


            表2 干魷魚中NDMA加標(biāo)回收實驗結(jié)果
            表3 臘腸中NDMA加標(biāo)回收實驗結(jié)果
            圖一 10ppb NDMA的標(biāo)品圖
            圖二 干魷魚加標(biāo)濃度為2ppb的譜圖
            圖三 臘腸加標(biāo)濃度為2ppb的譜圖


            六、注意事項

            1)在提取過程中,加入陶瓷均質(zhì)子可以使萃取鹽與樣品充分接觸,充分鹽析,不容易出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象。

            2)對于有些比較干的樣品,加入提取鹽包時難以渦旋起來,建議鹽析時先手動劇烈振搖幾下再渦旋震蕩2min。

            3)除水時,建議加入凈化液后立即手動搖散,再渦旋振蕩2min,避免嚴重結(jié)塊。

            七、訂購信息

            貨號產(chǎn)品名稱包裝
            Q050040Clover®QuEChERS提取管,4g MgSO4、1g NaCl、50mL離心管50支/盒
            PLSA15015Clover® PLS-A凈化管,150mg,15mL離心管50支/盒
            Q015062Clover® QuEChERS萃取管50支/盒
            YQ-CL200多管渦旋提取儀1臺/箱
            CN13TQ22親水PTFE針式過濾器,φ13,0.22um100個/桶
            CL-BC90012 mL 藍色聚丙烯蓋,白色 PTFE/ 紅色硅膠墊100個/盒
            CL-SB90042 mL 棕色螺紋樣品瓶,帶書寫處100個/盒



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