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蔬菜中農(nóng)藥多殘留檢測固相萃取科樂福CLOVER
NY/T 761-2008蔬菜水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定 第二部分和第三部分 檢測
第二部分檢測用FLORISIL柱，F(xiàn)LS10006,第三部分檢測用氨基柱NH2柱，NH10006,NH5006.
韭菜中農(nóng)藥多殘留檢測的固相萃?。–lover ® NH2）
《NY/T 761-2008 蔬菜水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定 第三部分》
一、樣品提取
稱取經(jīng)粉碎的 10.00 ｇ韭菜 ( 精確至 0.01 g) 于 50 mL 離心管中，加入 20 mL 乙腈，均質(zhì) 2 min，加入 5-7 g 氯化鈉，蓋上蓋子劇烈震蕩 5 min，在室溫下靜置 10 min，5000 r/min 離心4 min，使乙腈和水相分層，取乙腈層待凈化。
二、SPE 柱凈化（Clover ® NH2，1000 mg/6 mL）
活化： 向 NH2 柱中加入 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99, v/v) 活化，棄去流出液。
上樣和洗脫： 加入待凈化液，流速控制在 1 mL/min 內(nèi)，收集流出液；用 5 mL 乙腈洗脫，接收流出液；合并流出液。
濃縮定容： 40℃緩慢氮氣流條件下吹至近干 ( 約 0.5 mL) 后揮干，用 1 mL 乙腈 -0.1% 甲酸水溶液 (10:90, v/v) 定容至 1mL，過 0.45 µｍ微孔濾膜，上 LC-MS/MS，待測定。
三、儀器條件
質(zhì)譜儀：AB API 4000
色譜柱：C18 柱 (2.1 ｍｍ ×150 ｍｍ , 5 µｍ ) 或相當者
流動相：A：乙腈 B：0.1% 甲酸水溶液
洗脫方式：梯度洗脫，見表 1
表 1 流動相梯度洗脫
| 時間 /min | A(%) | B(%) |
| -- -- | 10.0 | 90.0 |
| 6.0 | 90.0 | 10.0 |
| 8.0 | 90.0 | 10.0 |
| 8.1 | 10.0 | 90.0 |
| 15.0 | 10.0 | 90.0 |
進樣體積：20 µL
柱溫：30℃
流速：0.3 mL/min 或根據(jù)儀器條件優(yōu)化
離子源：電噴霧離子源，正離子模式
檢測方式：多反應監(jiān)測 (MRM)
四、實驗結(jié)果
表 2 0.5 mg/kg 韭菜中農(nóng)藥多殘留的添加回收結(jié)果
| 目標物 | 添加水平（mg/kg） | 回收率 (%) |
| 可百威 | 0.5 | 94.2 |
| 滅多威 | 0.5 | 94.4 |
| 殘殺威 | 0.5 | 103.9 |
| 多菌靈 | 0.5 | 101.8 |
訂購信息
| 貨貨號 NH10006 | 描述 Clover® NH2 固相萃取柱，1000 mg/6 mL | 包裝 30 支 / 盒 |
CN13N45 尼龍 /Φ13 mm/0.45 µm/ 有機系 100 個 / 盒
CN50M45 MCE/Φ50 mm/0.45 µm/ 水系 100 片 / 盒
MF047-45-PTFE PTFE/Φ47 mm/0.45 µm/ 有機系 200 片 / 盒
CL-SB9004 2 mL 棕色短螺紋廣口樣品瓶，帶書寫處 100 個 / 盒
CL-BC9001 2 mL 藍色聚丙烯蓋，不開口，9-425 100 個 / 盒
ZJ0622-12 12 位固相萃取負壓裝置，玻璃缸體 1 個 / 盒
NH5006 Clover® NH2 固相萃取柱，500 mg/6 mL 30支/盒
FLS10006 Clover® FLORISIL固相萃取柱，1000 mg/6 mL 30支/盒
蔬菜中農(nóng)藥多殘留檢測固相萃取科樂福CLOVER
