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            武漢融德電測科技有限公司>>技術(shù)文章>>影響卡爾費(fèi)休水分測定儀的測量精度因素

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            影響卡爾費(fèi)休水分測定儀的測量精度因素

            閱讀:404        發(fā)布時間:2020-12-2

            卡爾費(fèi)休水分測定儀在試驗使用過程中往往會由于人為操作不當(dāng)?shù)戎T多因素導(dǎo)致測量不準(zhǔn)確,那我們應(yīng)該怎么正確的試驗測量呢?

             

            卡爾費(fèi)休滴定法測定水的終點判別方有:

            (1)依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法;

            (2)依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值并穩(wěn)定一段時間如60秒作為滴定終點的永停終點法(硬件滴定);

            (3)以永停終點法又稱為死停終點法(dead stop end-point method)為基礎(chǔ),微機(jī)自動控制的軟件滴定三種法。

             

            卡爾費(fèi)休法測水反應(yīng)中會生成硫*酸,當(dāng)它的濃度高于0.05%時可能發(fā)生逆反應(yīng),影響測定結(jié)果。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。

             

            在用卡爾費(fèi)休法測定試樣含水量時,要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費(fèi)休試劑生成水的物質(zhì)。

             

            能被碘還原者,如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結(jié)果偏高??梢杂孟N進(jìn)行加成反應(yīng)除去。

            能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無機(jī)化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價銅和三價鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng),使測定產(chǎn)生誤差。

             

            一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應(yīng)生成水干擾測定。而無機(jī)酸和酸性氧化物不干擾測定。氨利用卡爾費(fèi)休試劑直接滴定時會形成碘化氮,可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種擾。

             

            氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費(fèi)休試劑中的HI所還原,這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。

             

            硅烷醇和卡爾費(fèi)休試劑也有定量反應(yīng),這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。

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