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原子吸收石墨爐系統(tǒng)的維護及故障排除
閱讀：2987 發(fā)布時間：2020-7-9
原子吸收光譜儀是光譜分析的常用儀器之一，是檢測金屬元素的常規(guī)儀器。石墨爐原子吸收光譜儀以石墨爐為原子化器，靈敏度高，試樣用量少，能檢測10-12g/mL級別的元素，在痕量分析中使用廣泛。為了保證檢測數(shù)據(jù)的準確性，需經(jīng)常對石墨系統(tǒng)進行維護。
一.石墨爐系統(tǒng)的維護
1)石墨爐的維護
污染是石墨爐故障的主要原因，石墨爐爐頭至少一周清潔一次，去掉石墨管，觀察石墨爐所有部件，用棉簽擦去或用洗耳球吹出試樣沉積物及石墨管碎片，同時輕輕擦拭石墨爐爐頭外側(cè)的石英窗和溫度控制窗口(進樣口對著的中心石墨塊的底部)，并用軟布蘸稀的清潔劑擦拭石墨爐爐頭的外表面。
更換石墨管時也要進行上述清潔，并在新的石墨管安放好之后進行熱處理，即空燒，重復3-4次。
2)自動進樣器的維護
經(jīng)常更換自動進樣器清洗瓶中的水,可加入超純水或0.2%的HNO3溶液，用超聲波排除清洗瓶中溶解的氣體，以防止注射器及管路內(nèi)出現(xiàn)氣泡，以至于影響儀器正常工作。
自動進樣針很容易出現(xiàn)掛水,可以用無水乙醇擦洗或更換進樣針。
檢查自動進樣臂與進樣盤的相對位置。由于長時間的工作，部分零部件會磨損或者老化，自動進樣臂可能會錯位，從而導致不能正常吸取樣液或者進樣臂被卡住使得儀器運作停止。需聯(lián)系售后服務工程師檢查并更換相關(guān)磨損零部件。
3)循環(huán)水機的維護
至少每半年更換一次循環(huán)水機中的水,加入超純水及水質(zhì)改進劑。若石墨爐提示循環(huán)水流量低,可清洗石墨爐電源中循環(huán)水入口處的金屬過濾網(wǎng),若還有問題,則聯(lián)系售后服務工程師。循環(huán)水溫度設(shè)置不要過低,與室溫相差不要超過5℃,過低有可能會導致石墨爐爐頭及石英窗凝結(jié)冷凝水,但也不要設(shè)置超過25℃。
二.常見故障及其排除
1)樣液逸出石墨管?？赡芤驗檫M樣針掛水或進樣針偏向石墨管的一側(cè)，只需用無水乙醇擦幾下進樣針，并調(diào)節(jié)進樣針與石墨管的位置。
2)進樣針不能正常吸取樣液，可能因為注射器有氣泡。拔出注射器的活塞推管后，在軟件中進行清洗操作，直至氣泡全部排出。必須在關(guān)閉氬氣的情況下，才能補充洗液瓶中的去離子水和倒掉廢液罐中的廢液，否則毛細管和注射器中會有氣泡。為減少自動進樣器管路中的氣泡，可將清洗瓶中的去離子水用超聲波或通入高純氬吹氣，以除去其中的溶解性氣體。
3)進樣針不能正常進入石墨管?？赡芤驗檫M樣器長時間工作產(chǎn)生位移或者是因為進樣針彎曲，調(diào)節(jié)進樣針與石墨管的位置或更換進樣針。
4)若調(diào)節(jié)移動旋鈕不能準直到石墨管孔中，一般是石墨爐頭安裝不正常。若是進樣臂和盤不到位，可能是儀器零件損壞或者老化。重新調(diào)節(jié)各零件位置，或聯(lián)系維修人員更換相應損壞零件。
5)信號漂移。可能因為空心陰極燈未很好地預熱或者是石墨管變差或損壞。
6)石墨管壽命短。SOLAAR的石墨管的壽命至少為數(shù)百次，若石墨管壽命短，一般是因為樣液消解不*，有機物堆積在管壁上，使石墨爐的性能變差。
7)元素工作曲線線性擬合差。可能是石墨管使用次數(shù)多，使石墨爐的靈敏度變低、穩(wěn)定性變差，也可能是元素測量所要求靈敏度較高，此時需更換新的石墨管。
8)儀器本身*，檢查并優(yōu)化分析方法，是否有基體干擾及背景吸收。使用適當?shù)幕w改進劑。