氨氮測定儀的測定結(jié)果受到多方面因素的影響。為了獲得準(zhǔn)確的氨氮測定結(jié)果,需要嚴(yán)格控制實驗條件和操作過程,消除各種影響因素的干擾。以下是對這些影響因素的詳細(xì)描述:
1. 水樣特性
- 鈣鎂等金屬離子:水中鈣鎂離子含量過高,即水的硬度較大時,在氨氮測定過程中會產(chǎn)生渾濁,導(dǎo)致測量結(jié)果偏大。這是因為鈣鎂離子可能與試劑中的某些成分發(fā)生反應(yīng),形成沉淀或產(chǎn)生干擾物質(zhì),影響吸光度的準(zhǔn)確性。
- 余氯:余氯對氨氮測量產(chǎn)生正影響,其含量越高,所測出的氨氮含量會越高。余氯可能與氨氮測定試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng),改變試劑的化學(xué)性質(zhì),從而影響測定結(jié)果。
- 色度:純水為無色透明,但大多數(shù)污水帶深淺不一的顏色,即色度。較大的色度會影響顯色,干擾比色測定,使測定結(jié)果產(chǎn)生偏差。因為有色物質(zhì)會吸收或散射光線,影響分光光度計對顯色物質(zhì)吸光度的準(zhǔn)確測量。
- 濁度:濁度是由于水中含有泥沙、黏土、有機物等懸浮物質(zhì)所造成的。濁度會使光散射或吸收光,導(dǎo)致氨氮比色測定時不穩(wěn)定,造成測量誤差。特別是對于地表水和污染源的水,濁度的干擾更為明顯。
2. 環(huán)境因素
- 溫度:溫度對氨氮顯色反應(yīng)有很大影響。溫度較低時,溶液顯色慢,顯色不全;溫度較高時,溶液顯色快,但顯色后物質(zhì)容易不穩(wěn)定。這些情況都會導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)確。因此,在進(jìn)行氨氮測定時,需要嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度,以確保顯色反應(yīng)的正常進(jìn)行和顯色后物質(zhì)的穩(wěn)定性。
3. 實驗用品及操作
- 無氨水的制備:氨氮實驗用水要求為無氨水,若空氣中氨溶于水或有銨鹽通過其他途徑進(jìn)入實驗用水中,含量達(dá)到方法檢測限,可導(dǎo)致實驗空白值高。因此,無氨水每次用后應(yīng)注意密封保存。
- 實驗環(huán)境:氨是實驗室常用的易揮發(fā)性試劑,而氨氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進(jìn)行,室內(nèi)不應(yīng)含有揚塵、石油類及其它的氮化合物,嚴(yán)禁在使用含氨試劑(如測定總硬度:使用氨緩沖溶液)的實驗室中做氨氮項目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放,避免交叉污染,影響試劑空白值、樣品測定值。
- 玻璃器皿的洗滌:所使用的玻璃器皿應(yīng)先用鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
- 濾紙的影響:氨氮實驗需將水樣過濾后測定,所用濾紙一般都含有銨鹽,可能引起過濾空白值升高,所以需做過濾空白對照實驗,以扣除濾紙影響。不同濾紙之間銨鹽含量差別很大,使用前需對每一批次濾紙進(jìn)行抽檢,淋洗時要少量多次,減少濾紙的影響。
- 試劑的選擇:試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度,氫氧化鈉(分析純)的氮化合物含量雖然較低,但還是有影響,建議使用優(yōu)級純或基準(zhǔn)試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低試劑空白值、提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。