化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
帶您了解高純正庚烷和異辛烷純度測(cè)定法
閱讀：2833 發(fā)布時(shí)間：2021-8-18高純正庚烷和異辛烷純度測(cè)定法是根據(jù)國(guó)標(biāo)GBT8120-1987進(jìn)行的，本方法適用于分析高純正庚烷和異辛烷（2，2，4一san甲基戊烷），其純度大于99.5%（體積）。根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)，可以選擇上海密通SYP-8120高純正庚烷和異辛烷純度試驗(yàn)器進(jìn)行測(cè)定。
正庚烷和異辛烷是測(cè)定燃料油辛烷值的主要標(biāo)準(zhǔn)油。本方法也可檢測(cè)濃度小于0.01%的烴類雜質(zhì)組分。
1
方法概要
試樣注入長(zhǎng)50米，內(nèi)徑0.25毫米涂有0Ｖ10ｌ的彈性石英毛細(xì)管色譜柱中，試樣在載氣攜帶下經(jīng)過(guò)柱子，并被分離成單個(gè)組分，每個(gè)組分從柱后餾出，進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，色譜峰記錄在數(shù)據(jù)處理器上。以環(huán)己烷作內(nèi)標(biāo)，測(cè)得各烴類雜質(zhì)組分的體積百分?jǐn)?shù)后，用差減法得到正庚烷和異辛烷的純度。
2儀器與材科
2.1
儀器
2.1.1
色譜儀：色譜儀應(yīng)具有可安裝毛細(xì)管柱、分流及尾吹裝置，并附有氫火焰離子化檢測(cè)器
（ＦＩＤ）、放大器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。儀器的靈敏度，對(duì)于0.1%（體積）環(huán)己烷／正庚烷的濃度，環(huán)
己烷色譜峰的蜂高在記錄紙上應(yīng)有滿量程的十分之一。
2.1.2微量注射器：1.0和50微升。
2.1.3移液管：20毫升。
2.1.4容量瓶：50毫升。
ｚ.1.5
毛細(xì)管柱：彈性石英毛細(xì)管柱，長(zhǎng)50米，內(nèi)徑0.25毫米，或能達(dá)到相同效果的其他毛細(xì)管
柱。
2.2材料
普通空氣、氫氣及高純氮。
3試劑
3.1
二氯甲烷：分析純。
3.2環(huán)己烷，純度大于99.5%（體積）用作內(nèi)標(biāo)。
3.3
固定液色譜柱的制備和色譜操作條件
4.1用靜態(tài)法制備的彈性石英毛細(xì)管色譜柱，內(nèi)壁涂漬0Ｖ—ｌ0ｌ固定液，經(jīng)280℃老化8小時(shí)后的色譜柱即可用于測(cè)定分離度。
4.2
分離度的計(jì)算：在選定的色譜條件下，分離環(huán)己烷和正庚烷。其分離度（月）見(jiàn)圖1，必須
優(yōu)于10。療按式（1）計(jì)算：中國(guó)石油化工總公司19ＢＴ—05—1ｚ批準(zhǔn)1988—08一01實(shí)施
5
內(nèi)標(biāo)配制
把15～20毫升標(biāo)準(zhǔn)燃料油（正庚烷或異辛烷）放在預(yù)先稱重的50毫升容量瓶中，稱重。再用50微升的注射器取50徽升環(huán)己烷加入裝有正庚烷（或異辛烷）的容量瓶中，再稱重。用正庚烷（或異辛烷）稀釋到刻度，稱重。配樣時(shí)稱準(zhǔn)至0.0002克。由環(huán)己烷、正庚烷（或異辛烷）的重量和密度按式（2）計(jì)算內(nèi)標(biāo)環(huán)己烷體積百分?jǐn)?shù)至0.001。在20℃下，環(huán)己烷、正庚烷、異辛烷的密度分別為0.7786、0.6838
和0.6919克／厘米3。
6試驗(yàn)步驟
6.1
按4.3操作參數(shù)調(diào)節(jié)色譜操作條件，待條件穩(wěn)定后，注入試樣0.15～0.20微升。
6.2
在正庚烷！異辛烷試樣中存在的各種烴類雜質(zhì)組分，可在相同的色譜條件進(jìn)行色譜分析，以
相對(duì)保留時(shí)間定性。附錄Ａ、Ｂ是標(biāo)準(zhǔn)正庚烷和異辛烷色譜分析的典型色譜圖。
表2是在40℃下各種烴類組分在涂有0Ｖ—ｌ吡的彈性石英毛細(xì)管色譜柱上相對(duì)保留時(shí)間（正庚烷＝1.00）。
表3是正庚烷和異辛烷中常見(jiàn)的主要雜質(zhì)組分。
7計(jì)算
7.1
由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到內(nèi)標(biāo)和各雜質(zhì)峰的峰面積，其結(jié)果以體積百分?jǐn)?shù)計(jì)算。
7.2
每個(gè)烴類雜質(zhì)組分體積百分?jǐn)?shù)礦ｉ按式（8）計(jì)算：
7.3
表4是各種輕烴組分每單位體積相對(duì)于環(huán)己烷在ＦＩＤ上的響應(yīng)值。
7.4
加和各雜質(zhì)組分的體積百分?jǐn)?shù)，然后用差減法計(jì)算出正庚烷和異辛烷的體積百分濃度。
表2柱溫40℃下各種烴類組分在0Ｖ—ｌ0ｌ色譜柱上相對(duì)保留時(shí)間（正庚烷＝1.00）
8精密度
按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。
8.1重復(fù)性
同一操作者對(duì)同一試樣，用同一臺(tái)色譜儀，按本方法規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件操作，所得到兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差應(yīng)符合以下的規(guī)定值。
8.2再現(xiàn)性
濃度，體積%大于99.5
重復(fù)性，體積%0.010
由不同實(shí)驗(yàn)室、不同操作者對(duì)同一試樣，按本方法規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件操作，所得到兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差應(yīng)符合以下的規(guī)定值。