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土壤陽離子交換量和交換性鹽基的測定
一. 原理
土壤陽離子交換量：
用1mol/L乙酸銨溶液（pH7.0）反復(fù)處理土壤，使土壤成為銨離子飽和土。過量的乙酸銨用95%乙醇洗去，然后加氧化鎂，用定氮蒸餾法進(jìn)行蒸餾。蒸餾出的氨用硼酸溶液吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，根據(jù)銨離子的量計算土壤陽離子交換量。
土壤交換性鹽基（鈣、鎂、鉀、鈉）：
用土壤陽離子交換量測定時所得到的乙酸銨土壤浸提液，在選定工作條件的原子吸收分光光度計上直接測定；但所用鈣、鎂、鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)用乙酸銨溶液配制，以消除基體效應(yīng)。用土壤浸出液測定鈣、鎂時，還應(yīng)加入釋放劑鍶、以消除鋁、磷和硅對鈣、鎂測定的干擾。
二. 試劑
所有試劑除注明者外，均為分析純；水均指去離子水。
2.1 1mol/L乙酸銨溶液（pH7.0）；稱取77.09g乙酸銨，用水溶解并稀釋至近1L。必要時用1：1氨水或稀乙酸調(diào)節(jié)至pH7.0，然后定容至1L。
2.2 95%乙醇溶液（工業(yè)用，必須無銨離子）。
2.3 液體石蠟（化學(xué)純）。
2.4 氧化鎂：將氧化鎂放入鎳蒸發(fā)皿內(nèi)，在500~600℃馬福爐中灼燒30min，冷卻后貯藏在密閉的玻璃器皿中。
2.5 20g/L硼酸溶液：20g硼酸溶于1L無二氧化碳餾水。
2.6 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑；將0.0660g 甲基紅和0.0990g溴甲酚綠置于瑪瑙研缽中，加少量95%乙酸，研磨至指示劑*溶解為止，最后加95%乙醇至100mL。
2.7 0.025mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取2mL濃鹽酸（p20=1.19g/mL）用水適量稀釋，然后加水定容至1L，再用基準(zhǔn)無水碳酸鈉標(biāo)定。
2.8 pH10緩沖溶液：67.5g氯化銨溶于無二氧化碳水中，加入新開瓶中濃氨水（p20=1.19g/mL）570mL，用水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中，并注意防止吸收空氣中的二氧化碳。
2.9 K-B指示劑：0.5g酸性鉻藍(lán)K和1.0g萘酚綠B（C30H15N3Na3Fe）與100g（經(jīng)105℃烘干）99.8%氯化鈉一同研細(xì)磨勻，越細(xì)越好，貯于棕色瓶中。
2.10納氏試劑：134g氫氧化鉀，溶于460ml水中；20g碘化鉀溶于50ml水中，加入約32g的化個，使溶解至飽和狀態(tài)；然后將兩溶液混合即成。
三. 儀器設(shè)備
3.1 土壤篩：孔徑1mm。
3.2 離心管：100mL。
3.3 天平：感量0.1,0.0001g。
3.4 電動離心機(jī)，轉(zhuǎn)速3000~4000r/min。
四. 測定步驟
4.1 稱取通過1mm篩孔（3.1）的風(fēng)干土樣2.00g，質(zhì)地較輕的土壤稱5.00g，放入100mL，離心管（3.2）中，沿壁加入少量1mol/L乙酸銨溶液（2.1），用橡皮頭玻璃棒攪拌土樣，使其成為均勻的泥漿狀態(tài)；再加乙酸銨溶液至總體積約60ml，并充分?jǐn)嚢杈鶆?，然后用乙酸銨溶液洗凈橡皮玻璃棒，溶液收入離心管內(nèi)。
4.2將離心管（3.2）成對放在粗天平（3.3）的兩個托盤上，用乙酸銨溶液(2.1)使之質(zhì)量平衡。
平衡好的離心管對稱放入電動離心機(jī)（3.4）中，離心3~5min，轉(zhuǎn)速3000~4000r/min.。
每次離心后的清液收集在250mL，容量瓶中，如此用乙酸銨溶液處理2～3次，直到浸出液中無鈣離子反應(yīng)為止（檢查鈣離子：取浸出液5ml，放在試管中，加pH10緩沖溶液（2.8）1mL，再加少許K-B指示劑（2.9），如呈藍(lán)色，表示無鈣離子；如呈紫紅色，表示有鈣離子）。
最后用乙酸銨溶液定容，保留離心清液B用于測定交換性鹽基。
4.3 往載上的離心管中加入少量95%的乙醇（2.2），用橡皮頭玻璃棒攪拌土樣，使其成為泥漿狀態(tài)，再加乙醇約60ml，用橡皮頭玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆?，以便洗去土粒表面多余的乙酸銨，切不可有小土團(tuán)存在。
然后將離心管成對放在粗天平的兩個托盤上，用乙醇使之質(zhì)量平衡，定對稱放入離心機(jī)中，離心3－5min，轉(zhuǎn)速3000～40000r/min，棄去乙醇溶液。如此反復(fù)用乙醇洗2~3次，直至最后一次乙醇清液中無銨離子為止（檢查銨離子：取乙醇清液一滴，放在白瓷比色板中，立即加一滴納氏試劑（2.10），如無黃色，表示無銨離子）。
4.4 洗去多余的銨離子后，先用水沖洗離心管外壁，再往離心管中加入少量水，并攪拌成糊狀，再用水將泥漿洗入凱氏瓶中，并用橡皮頭玻璃棒洗離心管內(nèi)壁，使全部土樣轉(zhuǎn)入凱氏瓶中，洗入水的體積應(yīng)控制在50~80mL。
蒸餾前往凱氏瓶內(nèi)加入數(shù)滴液體石蠟（2.3）和1g左右氧化鎂（2.4）。
立即把凱氏瓶裝在蒸餾裝置上。
4.5 將盛有20mL的20g/L硼酸溶液（2.5）和3滴混合指示劑（2.6）的接收瓶，放入蒸餾裝置中進(jìn)行蒸餾；待蒸餾體積達(dá)到80mL后，取下接收瓶，用0.025mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.7）滴定，并記錄用量。
每份土樣作不少于兩次的平行測定。同時做空白試驗。
五 分析結(jié)果的表述
5.1 計算方法和公式
土壤陽離子交換量以cmol/kg（+）表示，按烘干土重計算，由式（1）給出：
土壤陽離子交換量=……………………（1）
式中：
c：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積，mL；
V0－空白試驗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積，ml；
m：風(fēng)干土樣的質(zhì)量,g；
H：風(fēng)干土樣的含水分率。
用平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點后兩位。
5.2 重復(fù)性
兩次測定結(jié)果的允許差，當(dāng)測定值在30cmol/kg以上時，其相對差不得大于3%；在10~30cmol/kg時，不得大于5%；小于10cmol/kg時，不得大于10%。