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凍干機(jī)冷凍干燥的程序步驟說明及注意事項(xiàng)
客戶在使用凍干機(jī)過程當(dāng)中嚴(yán)格遵守使用規(guī)則和注意事項(xiàng)，可以提高最終樣品的凍干質(zhì)量和效果。以下列出幾點(diǎn)：
1、在凍干之前，把需要凍干的制品分裝在合適的容器內(nèi)，一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些；
2、然后放入與凍干箱板層尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。對瓶裝一般采用脫底盤，有利于熱量的有效傳遞。
3、裝箱之前，先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫，然后將制品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍；或者將制品放入凍干箱內(nèi)板層上同時(shí)進(jìn)行預(yù)凍；
4、抽真空之前要根據(jù)冷阱制冷機(jī)的降溫速度提前使冷阱工作，抽真空時(shí)冷阱至少應(yīng)達(dá)到-40℃的溫度；
5、待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到13Pa～26Pa內(nèi)的真空度)，或者有的凍干工藝要求達(dá)到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1～2h以上；即可對箱內(nèi)制品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行，第一步加溫不使制品的溫度超過共熔點(diǎn)或稱共晶點(diǎn)的溫度；待制品內(nèi)水分基本干完后進(jìn)行第二步加溫，這時(shí)可迅速地使制品上升至規(guī)定的最高許可溫度。在最高許可溫度保持2h以上后，即可結(jié)束凍干。
整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12～24h左右有的甚至更長，與制品在每瓶內(nèi)的裝量，總裝量，玻璃容器的形狀、規(guī)格，制品的種類，凍干曲線及機(jī)器的性能等等都有關(guān)系。
凍干結(jié)束后，要充入干燥無菌的空氣（有條件的接入氮?dú)馄浚┻M(jìn)入干燥箱，然后盡快地進(jìn)行加塞封口（西林瓶裝樣品可以直接在凍干倉內(nèi)真空狀態(tài)下電動壓蓋封裝），以防重新吸收空氣中的水分。
在凍干過程中，把制品和板層的溫度、冷阱溫度和真空度對照時(shí)間畫成曲線，叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo)，時(shí)間為橫坐標(biāo)。凍干不同的制品采用不同的凍干曲線。同一制品使用不同的凍干曲線時(shí)，制品的質(zhì)量也不相同，凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān)。因此不同的制品，不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。
駿德儀器箱式凍干機(jī)FD-503功能推薦：
1，原位預(yù)凍功能
2，電動壓蓋真空封裝功能
3，一鍵凍干功能，凍干曲線PDF導(dǎo)出功能
4，真空度智能調(diào)節(jié)功能