X射線熒光光譜儀在鐵礦石成分測定中的應(yīng)用
概括
在本應(yīng)用案例中，通過能量色散X射線熒光光譜儀EDX9000B? 礦石分析儀對鐵礦石中的各種成分（TFe，MgO，Al2O3，SiO2，P，S，TiO2，K2O，CaO和MnO）進(jìn)行了測試。
介紹
鐵礦石作為冶金工業(yè)的重要原料，對國民經(jīng)濟的發(fā)展具有重要意義。鐵礦石種類繁多（磁鐵礦，磁鐵礦精礦，赤鐵礦，菱鐵礦和釩鈦鐵礦），復(fù)雜成分（Na，Mg，Al，Si，P，S，Ca，Mn，Ti，Co，V，Cu，Ni，Pb和其他元素）。傳統(tǒng)分析使用化學(xué)分離和原子光譜法。由于鐵礦石的成分復(fù)雜，因此樣品的預(yù)處理非常復(fù)雜。根據(jù)鐵礦石的類型采用不同的分解方法。由于需要分離干擾元素，因此大大減少了分析速度。 X射線熒光光譜法作為一種快速，簡單，無損的檢測技術(shù)，同時用于定性或定量測定多種元素，在冶金行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。
粉末壓片是一種測量鐵礦石的常用方法，被廣泛用于鐵礦石成分的分析，尤其是鐵礦石中痕量和微量元素的分析[2-3]。但是，在實際生產(chǎn)中，鐵礦石來源廣泛，在不同基質(zhì)的鐵礦石之間存在不能忽視的基體效應(yīng)，影響了鐵礦石品位的評價。熔珠法[4]通過助熔劑形成均勻的玻璃塊，以減少鐵礦石的基體效應(yīng)和元素的吸收增強效應(yīng)，因此在冶金工業(yè)中被用作有效的測試方法。
實驗
1.1儀器
EDX 9000B EDXRF光譜儀熒光光譜礦石分析儀。 ZMH 1型振動磨： HN101-3A型鼓風(fēng)干燥箱； Sartorius生產(chǎn)的電子天平（萬分之一）； GGB-2高頻熔斷機；混合焊劑（65％四硼酸鋰+ 25％偏硼酸鋰+ 10％氟化鋰）
1.2樣品準(zhǔn)備
鐵礦石的研磨和粉碎：首先，將塊狀或粒狀耐火材料放入鼓風(fēng)干燥爐中，在105°C下放置2 h。然后，用WC振動板將耐火材料研磨40 s，并通過200目樣品篩進(jìn)行篩分。篩分的粉末樣品放在樣品袋中以用于保險絲。
箔步驟：用電子天平稱量8.000克混合助熔劑和0.5000克鐵礦石粉末，將其放入鉑坩堝中，稱量至0.1毫克；稱取1.0?1.2 g氧化劑，放入鉑坩堝中。用鉑絲將樣品和助焊劑混合，然后滴入2滴0.4 g / ml NH4Br溶液。根據(jù)設(shè)定的程序，將鉑坩堝置于高頻熔化器中，在750°C氧化200 s，加熱到1150°C 150 s，并冷卻120 s以形成玻璃片。在此過程結(jié)束時，請從鉑金坩堝中取出鐵礦石保險絲，將其放在塑料袋中，貼上標(biāo)簽，然后存放在干燥器中。
校準(zhǔn)
選擇鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)品YSBC19711-2004，YSBC19712-2004，YSBC19713 -2004，GSB03-1805-2005和鐵精礦標(biāo)準(zhǔn)品YSBC13722，用X射線熒光光譜儀測試每種標(biāo)準(zhǔn)品的強度，在XRF軟件方法中應(yīng)用經(jīng)驗系數(shù)，建立了鐵礦石中各元素的強度與含量之間關(guān)系的工作曲線
準(zhǔn)確性
表4準(zhǔn)確性測試結(jié)果（單位：％）
Element | YSBC19711 | YSBC19712 | YSBC19713 | YSBC13722 | YSBC13724 | |||||
Certified | Test Result | Certified | Test Result | Certified | Test Result | Certified | Test Result | Certified | Test Result | |
TFe | 55.28 | 55.35 | 61.37 | 61.41 | 60.72 | 60.68 | 68.96 | 68.95 | 66.71 | 66.60 |
MgO | 2.58 | 2.56 | 0.148 | 0.14 | 1.04 | 1.13 | 0.268 | 0.234 | 0.381 | 0.39 |
Al2O3 | 3.2 | 3.33 | 1.71 | 1.74 | 1.13 | 1.28 | 0.174 | 0.153 | 0.0768 | 0.0757 |
SiO2 | 2.81 | 2.77 | 6.81 | 6.91 | 5.49 | 5.48 | 3.98 | 4.05 | 7.01 | 7.09 |
P | 0.0157 | 0.011 | 0.389 | 0.366 | 0.145 | 0.159 | 0.01 | 0.02 | 0.0115 | 0.02 |
S | 0.06 | 0.0628 | 0.0029 | 0.0039 | 0.117 | 0.121 | 0.277 | 0.242 | 0.0179 | 0.0182 |
K2O | 0.02 | 0.0232 | 0.012 | 0.014 | 0.084 | 0.089 | 0.0068 | 0.0075 | 0.0084 | 0.0089 |
CaO | 0.533 | 0.517 | 0.208 | 0.199 | 2.56 | 2.48 | 0.196 | 0.200 | 0.185 | 0.191 |
TiO2 | 12.41 | 12.5224 | 0.51 | 0.530 | 1.36 | 1.42 | 0.0174 | 0.019 | 0.0124 | 0.0153 |
MnO | 0.327 | 0.3478 | 0.027 | 0.025 | 0.216 | 0.235 | 0.0429 | 0.046 | 0.0392 | 0.0403 |
在本實驗中，工作曲線用鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)品YSBC19711-2004，YSBC19712-2004，YSBC19713-2004，GSB03-1805-2005和鐵精礦標(biāo)準(zhǔn)品YSBC13722進(jìn)行了校準(zhǔn)，然后分別測試了標(biāo)準(zhǔn)樣品和YSBC13724標(biāo)準(zhǔn)樣品。測試的準(zhǔn)確性。從表中可以看出，該測試的測試結(jié)果與化學(xué)結(jié)果非常接近，表明該測試具有更高的準(zhǔn)確性。
結(jié)論
在本應(yīng)用案例中，鐵礦石的能量成分是通過熔融玻璃片樣品制備然后再經(jīng)過X射線熒光光譜法測量的，有效降低了礦物效應(yīng)。還討論了測量時間對測試精度的影響。作為一種類似于化學(xué)分析結(jié)果的測試方法，快速簡便，值得在冶金行業(yè)中廣泛應(yīng)用。 EDX-9000B? 礦石分析儀在鐵礦石分析方面顯示出良好的測試性能。
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