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如何讓氣相色譜儀的重復(fù)性更好
閱讀：787 發(fā)布時間：2023-2-21
在使用氣相色譜儀進行分析的過程中，定量重復(fù)性顯得非常的重要，但是往往會遇到重復(fù)性不好的情況，嚴重影響儀器定量分析。
重復(fù)性是方法學(xué)驗證的基本要求，也是系統(tǒng)適用性試驗的常用手段。
影響重現(xiàn)性的原因
1、進樣墊的松緊程度對氣相色譜儀的重現(xiàn)性，尤其是氣相毛細管色譜柱的重現(xiàn)性影響較大，填充柱也會有影響。
2、樣品溶劑對氣相色譜儀重復(fù)性也具有比較大的影響。很多時候，重復(fù)性差的原因并不在于儀器本身的性能，而是在于樣品處理環(huán)節(jié)。選擇的溶劑不合適，很大程度上，會影響到氣相色譜儀的重現(xiàn)性。
3、襯管不合適與樣品汽化同樣會影響氣相色譜儀的重復(fù)性。
提高儀器重復(fù)性的操作
1、儀器方面
具備了良好的重復(fù)性十分有必要，作為用戶也應(yīng)了解如何調(diào)整儀器達到最佳狀態(tài)。
最基本的就是良好的進樣系統(tǒng)：直接進樣應(yīng)具有準確的進樣針，惰性較好的進樣瓶和瓶隔墊，設(shè)計良好的洗針方式、吸樣方式與快速進針等；
進樣口的汽化效果，吹掃效果與分流效果要好：應(yīng)從襯管型號，隔墊吹掃流量，分流流量，柱頭準確安裝等方面綜合而定；
色譜柱的質(zhì)量、檢測器的尾吹、載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會影響峰面積。
2、方法確立
一個設(shè)計再好的儀器，如果在使用時方法設(shè)立不當(dāng)，也不會有良好的重復(fù)性。這個方法的設(shè)計，包含的思路和原則比較多，說起來比較復(fù)雜。
簡單來說應(yīng)具備以下特點：合適的進樣方式(頂空還是直接進樣)、正確的洗針溶劑、合適的分流比及隔墊吹掃、合適的色譜柱選用(不合適的固定相會導(dǎo)致峰拖尾影響積分導(dǎo)致重復(fù)性不好)、合適的檢測器(C、H比例較高的用FID，鹵族元素比例高的用ECD，N、P較高的用NPD等等)和合適的尾吹流量。
3、設(shè)備維護
包括進樣隔墊和襯管的定期更換、柱頭石墨密封圈是否變形、襯管O型圈的狀態(tài)、氣路系統(tǒng)的泄漏檢查、捕集肼和變色硅膠的更換、柱溫箱溫度的校驗、色譜柱及色譜系統(tǒng)的定期老化和清潔等。