液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定保健品中L-羥脯氨酸含量
通過優(yōu)化保健品中L-羥脯氨酸的測定條件， 建立保健品中L-羥脯氨酸的液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)定量檢測的分析方法。方法 采用酸水解的方法處理L-羥脯氨酸， 色譜柱(EC-C18,4.6 mm x 50 mm, 2.7µm), 流動(dòng)相為水相和乙腈按一定的梯度進(jìn)行洗脫， 流速0.5 mL/min, 采用LC-MS/MS在正離子模式下檢測， 外標(biāo)法定量。結(jié)果 LC-MS/MS法在0.00284 mg/mL~0.0284 mg/mL范圍內(nèi)，L-羥脯氨酸的濃度和峰面積的線性良好， 相關(guān)系數(shù)R2>0.99, 方法的檢出限和定量限分別為1.42µg/g和4.7µg/g, 放置24h內(nèi)L-羥脯氨酸的穩(wěn)定 性良好， 在不同添加水平下， 方法的回收率范圍為95.0%~98.8%, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%(n=9)。結(jié)論 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法靈敏度高、 準(zhǔn)確、 重現(xiàn)性好， 適用保健品中L-羥脯氨酸的含量測定。
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