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            諾譜新材料甲烷磺酸體系陽離子色譜柱測(cè)定乳粉中的膽堿

            閱讀:438      發(fā)布時(shí)間:2024-3-26
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            諾譜新材料甲烷磺酸體系陽離子色譜柱測(cè)定乳粉中的膽堿


            摘要:膽堿由 Adolph Strecker 1849年從豬膽汁中分離得到,故又名膽素,直至上世紀(jì)三十年代才逐步明確其營養(yǎng)價(jià)值和作用。膽堿在食品領(lǐng)域主要應(yīng)用于在嬰幼兒配方食品和孕婦妊娠期及哺乳期食品中,是嬰幼兒配方食品中必須添加的一種營養(yǎng)物質(zhì)。人體內(nèi)膽堿的主要源自于自身合成和食物獲取,一般不會(huì)出現(xiàn)膽堿缺乏,但對(duì)于嬰幼兒來說,其自身合成膽堿的能力有限,特別是在母乳不足的情況下,其機(jī)體所需膽堿的來源主要是嬰幼兒配方食品,故對(duì)嬰幼兒配方食品中膽堿含量的監(jiān)測(cè)具有重要意義。膽堿是堿性強(qiáng)度與氫氧化鈉相似的一種含氮的有機(jī)堿性化合物, 在水溶液中可以完全電離。所以可以采用離子色譜法, 用陽離子交換柱測(cè)定膽堿的含量。本篇文章采用諾譜新材料甲烷磺酸體系陽離子MS-5C-P2型色譜柱對(duì)膽堿進(jìn)行測(cè)試,方法線性良好, 重復(fù)性穩(wěn)定, 適合奶粉中膽堿含量的日常檢測(cè)。

            1 實(shí)驗(yàn)部分

            1.1 主要儀器與試劑

            離子色譜儀:IC6200系列,配備電導(dǎo)檢測(cè)器、陽離子抑制器、自動(dòng)進(jìn)樣器AS3110系列,皖儀科技公司。

            1.png

            分析柱:MS-5C-P2,4.6×250 mm,5μm,諾譜;

            保護(hù)柱:MS-5CG,4×30 mm,諾譜;

            膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:100mg/L;

            一次性注射器(5mL);

            水系微孔濾膜(0.45μm);氣:高純氮?dú)猓?span>>99.99%);濃鹽酸(HCl);甲烷磺酸溶液:15mmol/LC18固相萃取小柱;

            1.2 溶液配制

            1.2.1 系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

            依次精密移取膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(100mg/L0.20mL、0.50mL、1.00mL2.50mL、5.00mL于一組100mL容量瓶中,用15mmol/L甲烷磺酸溶液定容,搖勻,配制成膽堿的質(zhì)量濃度分別為下表的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

            標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度梯度

            2.png

            1.2.2 檢出限溶液配制

            精確移取膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(100mg/L0.02mL100mL容量瓶中,用15mmol/L甲烷磺酸溶液定容,搖勻,配制成膽堿的質(zhì)量濃度為0.02mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

            1.3 儀器工作條件

            色譜柱:諾譜MS-5C-P2 ,4.6×250 mm,5μm;

            保護(hù)柱:諾譜MS-5CG,4×30 mm;

            色譜柱溫度:40 ℃;

            電導(dǎo)池溫度:45 ℃;

            淋洗液:26mM MSA

            流速:1.0 mLmin ;

            抑制器電流:78mA ;

            進(jìn)樣體積:100 μL。

            1.4 樣品前處理

            準(zhǔn)確稱取2.5g(精確至0.0001g)半固態(tài)或固態(tài)試樣于50mL比色管中,加入1mol/L的鹽酸溶液25mL,加蓋,渦旋至試樣溶液中無結(jié)塊,混勻后放入70℃±2℃水浴中水解3h(每30min搖一次)。將水解液冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶并用水定容至刻度,混勻待用;將樣品稀釋適當(dāng)倍數(shù)后采用過C18固相萃取柱處理及濾膜后進(jìn)行檢測(cè)。

            2 結(jié)果與討論

            2.1 分離度驗(yàn)證

            1.3儀器工作條件相同的條件下,對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,得到7種陽離子標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖1所示。由圖1及表1可知,7種離子峰形對(duì)稱,形狀尖銳,各組分分離度良好。

            3.png

            1  7種離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)譜圖

            1 7種離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)結(jié)果

            4.png


            2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性驗(yàn)證

            1.2.1中配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列工作溶液于系統(tǒng)中,按

            1.3工作條件進(jìn)行分析,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊譜圖如圖2,線性圖見下圖3,線性相關(guān)系數(shù)R0.99981,線性良好。

            5.png

            2  膽堿標(biāo)準(zhǔn)溶液線性重疊譜圖


            6.png

            3 膽堿線性

            2.3 檢出限驗(yàn)證

            當(dāng)固態(tài)或半固態(tài)試樣稱樣量為2.5g時(shí),方法檢出限為0.02mg/L,按照1.2.2中配制的膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行分析,樣品的測(cè)試結(jié)果見下圖4及表2,理論檢出限優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限;

            7.png

            4 最低檢測(cè)濃度測(cè)試譜圖

            2 最低檢測(cè)濃度測(cè)試數(shù)據(jù)

            8.png

            2.4 重復(fù)性驗(yàn)證

            按照1.4樣品前處理方法的得到的樣品重復(fù)6次分析,測(cè)試譜圖及數(shù)據(jù)見下圖5及表3,保留時(shí)間的RSD值為0.132%,峰面積的RSD值為0.211%;

            9.png

            5 樣品重復(fù)性測(cè)試譜圖

            3 樣品重復(fù)性測(cè)試數(shù)據(jù)

            10.png

            2.5 樣品檢測(cè)

            樣品1:甄選配方羊奶粉在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值為算數(shù)平均值的1.04%,小于標(biāo)準(zhǔn)要求的10%。

            11.png

            6 樣品1測(cè)試譜圖

            4 樣品1測(cè)試數(shù)據(jù)

            12.png

            總結(jié):根據(jù)譜圖和數(shù)據(jù)顯示,采用皖儀諾譜甲烷磺酸體系陽離子MS-5C-P2色譜柱進(jìn)行測(cè),定性定量重復(fù)性良好,分析結(jié)果穩(wěn)定,測(cè)試條件可以應(yīng)用于數(shù)據(jù)檢測(cè)。

            3 結(jié)論

            本次采用皖儀科技離子色譜儀IC6200系列及諾譜甲烷磺酸體系陽離子MS-5C-P2,4.6×250mm,5μm型色譜柱對(duì)GB5413.20-2022食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中膽堿的測(cè)定進(jìn)行系統(tǒng)適用性、標(biāo)準(zhǔn)曲線驗(yàn)證、檢出限驗(yàn)證、分離度驗(yàn)證、重復(fù)性驗(yàn)證,測(cè)試結(jié)果峰型較好,線性良好,分離度較好,重復(fù)性滿足要求,靈敏度高,完全滿足國標(biāo)GB5413.20-2022食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中膽堿的測(cè)定的測(cè)試要求。



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