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老“鐵"的成分測定

關(guān)鍵詞：Fe²⁺和Fe³⁺；離子色譜；衍生法；農(nóng)藥。

前言

鐵元素在自然界中很常見，也是水環(huán)境中最活潑的元素之一。此外，鐵元素對人體起著至關(guān)重要的作用，比如鐵參與氧氣運(yùn)輸、參與很多輔酶形成、維持造血功能、增強(qiáng)免疫功能等。溶液中的鐵離子主要以Fe²⁺ 、Fe³⁺ 這兩種形式存在，為研究鐵的生理代謝規(guī)律，準(zhǔn)確測定其含量至關(guān)重要。目前測鐵的方法主要有三類：第一，電感耦合等離子體發(fā)射光譜，即ICP-AES。此方法檢測限低，精度高; 但測試費(fèi)昂貴且只能測總鐵離子。第二，原子吸收。此法和 ICP-AES 有著同樣的缺點(diǎn)，并且樣品前處理比較繁瑣。第三，分光光度法，其中菲啰嗪和鄰菲羅啉應(yīng)用最普遍，但鄰菲羅啉測定法的靈敏度弱于菲啰嗪測定法。離子色譜法以離子交換分離為基礎(chǔ)，離子型化合物依據(jù)價態(tài)、水合離子半徑和離子極化度等性質(zhì)差異而得到有效分離，是較為理想的形態(tài)和價態(tài)分析方法。

本文采用離子色譜儀可對農(nóng)藥樣品中的Fe²⁺和Fe³⁺離子進(jìn)行含量測定，采用皖儀離子色譜儀配置紫外檢測器，以2，6-吡啶二羧酸(PDCA)為淋洗液、4，2-吡啶偶氮苯二酚(PAR)為柱后衍生液，紫外檢測分析Fe³⁺和Fe²⁺。該方法前處理簡單，回收率好，靈敏度高，適用于客戶反應(yīng)液中Fe²⁺和Fe³⁺的檢測。

1.  實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

離子色譜儀：IC6600系列，配備紫外檢測器、柱后衍生器、自動進(jìn)樣器、皖儀離子色譜工作站；

皖儀IC6600系列離子色譜儀

陰離子分析柱：250 mm×4.6 mm；

水中三價鐵和二價鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000μg/mL；

2,6-吡啶-二羧酸（PDCA）、4,2-吡啶基偶氮間苯二酚（PAR）；

氫氧化鉀，甲酸，硫酸鉀，二甲基乙醇胺，氨水，碳酸氫鈉。用于配制淋洗液的試劑均采用優(yōu)級純；

一次性注射器（2mL）；

水系針式過濾器（0.22μm）；

實(shí)驗(yàn)用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為18.2 MΩ · cm（25 ℃）；

AppLication Notes N0.IC_22003

1.2  溶液配制

1.2.1柱前衍生溶液

稱1.17g PDCA、3.696g KOH、3.404g HCOOH、0.976g K2SO4，用去離子水定容至1L。

1.2.2 柱后衍生溶液

稱0.1291g PAR、0.12g CH3COOH、0.21g 氨水，用去離子水定容至2L。

1.3 儀器工作條件

陰離子分析柱：250 mm×4.6 mm；

色譜柱溫度：40℃；化學(xué)衍生池：40 ℃；

淋洗液：7.0mM PDCA+66mM KOH+74mM HCOOH+5.6mM K2SO4等度淋洗；

柱后衍生液：0.3mM PAR+1mM CH3COOH+3mM氨水；等度淋洗；

流量：柱前1.0mL/min，柱后0.5mL/min；

紫外檢測器，鎢燈：530 nm。進(jìn)樣體積：25 μL。

1.4 樣品前處理

對客戶寄送的樣品，稀釋合適的倍數(shù)后，過微孔過濾膜（水系，0.22μm），收集流出的濾液于進(jìn)樣瓶中，上機(jī)檢測分析。

2. 結(jié)果與討論

2.1 譜圖

圖1 Fe³⁺離子重疊譜圖

圖2 Fe²⁺離子重疊譜圖

圖3 Fe³⁺離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖4 Fe²⁺離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

表1  標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程

2.2 樣品結(jié)果

圖5 農(nóng)藥樣品稀釋5000倍測試譜圖

圖6 農(nóng)藥樣品稀釋10000倍測試譜圖

表2樣品結(jié)果分析

3 結(jié)論

采用皖儀科技離子色譜6600系列配置紫外檢測器，建立離子色譜法測定農(nóng)藥樣品中的Fe³⁺和Fe²⁺。樣品通過前處理，然后經(jīng)離子色譜柱分離，經(jīng)柱前和柱后衍生液衍生，采用外標(biāo)法定量，能夠?qū)悠分械?span>Fe³⁺和Fe²⁺進(jìn)行定性、定量分析。該方法簡單易行，重復(fù)性好，靈敏度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求，可采用此方法進(jìn)行農(nóng)藥樣品中Fe³⁺和Fe²⁺離子的含量測定。