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            南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司>>技術(shù)文章>>液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定蛋及蛋制品中三聚氰胺殘留

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            液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定蛋及蛋制品中三聚氰胺殘留

            閱讀:1217        發(fā)布時(shí)間:2018-12-25

               三聚氰胺簡稱三胺,學(xué)名三氨三嗪,別名密胺,氰尿酰胺,三聚酰胺,是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料,動(dòng)物長期攝入三聚氰胺會造成生殖、泌尿系統(tǒng)的損害,膀胱,腎部結(jié)石,并可進(jìn)一步誘發(fā)膀胱癌,三聚氰胺含氮66%,常被不法商人用作添加劑,加入食品或飼料中后,雞、鴨等禽類不斷進(jìn)食這種飼料,通過生物富集又叫生物濃縮,聚積在禽蛋中。

               目前,我國農(nóng)業(yè)部和國家質(zhì)檢總局相繼發(fā)布了飼料、原料乳及乳制品中三聚氰胺檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法。三聚氰胺檢測的文獻(xiàn)報(bào)道也有很多,其中包括液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法等,雞蛋中三聚氰胺的檢測方法有液相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的報(bào)道,但是液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定禽蛋及禽蛋制品中三聚氰胺殘留尚未見報(bào)道,本實(shí)驗(yàn)參照NY1372-2007和GB/T22388-2008的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn),建立了禽蛋及禽蛋制品中三聚氰胺殘留的LC-MS/MS測定方法,同時(shí)對該方法的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行了驗(yàn)證

            儀器準(zhǔn)備

             

            儀器簡介

                LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

             

            應(yīng)用領(lǐng)域

            化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

             

            譜條件:

             

            色譜柱

             強(qiáng)陽離子交換與反相C18混合填料,混合比例(1:4)2.0×150mm,5μm

            流動(dòng)相

             10mmol乙酸銨溶液:乙腈=50:50,pH值為3

             流速

            0.2ml/min

            進(jìn)樣體積

            2μL

             

            質(zhì)譜條件:

             

            電離方式

            ESI(+)

            掃描模式

            多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)

            母離子

            m/z127

            定量離子

            M/z85

            定性離子

            300          m/z68

            溫度

            3110℃

            碰撞能量

            3m/z127>85為20V,m/z127>68為25V

            錐孔電壓

            35V

             

            測定結(jié)果

             

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