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固相萃取-離子色譜法測定農(nóng)業(yè)土壤中的總氮
土壤是農(nóng)作物的載體，是農(nóng)作物氮素營養(yǎng)的主要來源，土壤養(yǎng)分則是其生產(chǎn)力水平的重要標(biāo)志。土壤培肥的一個重要方面是提高土壤有機(jī)質(zhì)和氮素含量。因此，對農(nóng)田土壤氮素進(jìn)行實(shí)地監(jiān)測，不僅可及時準(zhǔn)確地掌握土壤氮素的變化情況，還可更好地為實(shí)現(xiàn)科學(xué)施肥和土壤肥力調(diào)控提供依據(jù)。
農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T395-2000規(guī)定農(nóng)田土壤中總氮的檢測方法為凱氏消煮法，該法操作步驟冗長，需多種化學(xué)試劑。而對于氮的測定，離子色譜法與傳統(tǒng)方法相比較，具有快速、靈敏、準(zhǔn)確度高和選擇性好的特點(diǎn)。但離子色譜法測定土壤樣品中總氮尚未見文獻(xiàn)報道。本文采用固相萃取-離子色譜法測定農(nóng)業(yè)土壤中的總氮，通過選擇固相萃取柱以及優(yōu)化離子色譜的條件，建立了一種新的測定土壤樣中總氮的方法。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動再生電化學(xué)抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
樣品處理
取風(fēng)干土樣100-200g放在牛皮紙上，用木塊碾碎，先粗磨使其通過孔徑為0.83mm的篩，留在篩上的土塊再倒在牛皮紙上重新碾磨，如此反復(fù)多次，直到全部通過為止。粗磨后的樣品經(jīng)縮分后再細(xì)磨，使其全部通過孔徑0.25mm的篩，不得拋棄或遺漏，后將過篩后的土壤樣品充分混合均勻后置于廣口瓶中備用。
色譜條件：
色譜柱 | IonPac AS14柱（250mm×4mm） ，IonPac AG14柱（50mm×4mm） |
柱溫 | 30℃ |
淋洗液 | 3.5mmol/LNa2CO3和1.0mmol/L NaHCO3混合溶液 |
流動相流速 | 1.0ml/min |
進(jìn)樣體積 | 25μl |
抑制器 | Dionex ASRS-ULTRA-4自再生抑制器； |
檢測器 | 電導(dǎo)檢測器 |
譜圖分析：
