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固相萃取-離子色譜法測定地下水中痕量的高氯酸根離子
高氯酸鹽是一種溶解度高、吸附性低、可快速擴(kuò)散的持久型污染物。研究表明，由于高氯酸鹽與碘競爭而導(dǎo)致的甲狀腺功能紊亂會給人體健康帶來危害。美國環(huán)保署已經(jīng)對環(huán)境水喝飲用水中的高氯酸鹽的濃度做出了建議性的臨時(shí)規(guī)定，并將其列入 環(huán)境污染物候補(bǔ)名單。加利福尼亞州政府規(guī)定飲用水中高氯酸鹽的含量不超過6μg/L。目前，在我國的食品、土壤、大氣、草料、植物、污泥和人的血液中均檢測到高氯酸鹽的存在。
離子色譜法是測定水樣中高氯酸鹽的常規(guī)方法，也是被美國EPA認(rèn)可的方法。但地下水中的高氯酸鹽含量往往低于方法的檢出限，其濃度還需要采用離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（IC-MS）才能夠*確定。但質(zhì)譜儀器價(jià)格比較昂貴，很多實(shí)驗(yàn)室沒有配備這種儀器，從而嚴(yán)重制約了相關(guān)領(lǐng)域研究的發(fā)展。研究表明，采用濃縮柱對樣品進(jìn)行預(yù)富集后再經(jīng)離子色譜檢測可有效提高檢測靈敏度和準(zhǔn)確性。本文建立了一種經(jīng)濟(jì)有效的固相萃取-離子色譜法用于測定高氯酸鹽，這對檢測痕量的高氯酸鹽具有一定的意義。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動再生電化學(xué)抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
SPE-IC測定：
首先，分別用4mL甲醇和4mL去離子水以20mL/min的流速依次通過Cleanert PWAX固相萃取小柱將其充分活化，使之在后續(xù)的吸附高氯酸鹽階段可達(dá)到J的吸附效果；其次，使不同濃度和體積的高氯酸鹽溶液以4mL/min的流速通過小柱；然后，用6mL 1% NaOH溶液以5mL/min的流速洗脫高氯酸鹽；后，收集到的富集液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾后采用IC測定高氯酸鹽濃度。
色譜條件：
淋洗液 | 40mmol/L KOH 淋洗液，以1.0mL/min的流速等濃度淋洗 |
柱溫 | 30℃ |
進(jìn)樣量 | 50μl |
流量 | 1.0ml/min |
外接氮?dú)鈮毫?/span> | 62-68kPa |
抑制器電流 | 110mA； |
譜圖分析：
