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固相萃取-離子色譜法測(cè)定葡萄酒中二氧化硫
二氧化硫是一種無(wú)色、有刺激性氣味的氣體，對(duì)食品有漂白和防腐作用，是食品加工中常用的漂白劑和防腐劑。一般來(lái)講，二氧化硫隨著食品進(jìn)入人體后生成亞硫酸鹽，并由組織細(xì)胞中的亞硫酸氧化酶將其氧化為硫酸鹽，通過(guò)正常解毒后終由尿排出體外。因此，少量的二氧化硫進(jìn)入機(jī)體可以認(rèn)為是安全無(wú)害的。但超量則會(huì)對(duì)人體健康造成危害。為此國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.34-2003規(guī)定了食品中亞硫酸鹽的檢驗(yàn)方法，這些方法均為化學(xué)法，已沿用許多年，試劑盒標(biāo)準(zhǔn)液配制繁瑣，試劑和標(biāo)準(zhǔn)放置一段時(shí)間后結(jié)果重現(xiàn)性差；作為液相色譜法的分支-離子色譜技術(shù)近些年來(lái)在食品、空氣、水質(zhì)檢測(cè)方面的研究越來(lái)越廣泛，國(guó)內(nèi)外在前處理方面多以蒸餾或吹掃捕集后以碳酸鈉、氫氧化鈉、雙氧水或碳酸鈉與碳酸氫鈉混合液近些吸收二氧化硫，之后進(jìn)行離子色譜測(cè)定，前處理也較為繁瑣且由于二氧化硫易揮發(fā)導(dǎo)致樣品回收率不高。本研究以碳酸鈉為淋洗液，用C18柱分離后經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾并定容后直接進(jìn)樣，用離子色譜法測(cè)定葡萄酒中二氧化硫，方法簡(jiǎn)便易行，操作時(shí)間大為縮短。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
樣品處理：
準(zhǔn)確稱取1g（至0.01g）葡萄酒，過(guò)C18固相萃取柱（樣品可先過(guò)柱后再加入少量9mmol/LNa2CO3水溶液洗脫樣品）分離除去部分非極性有機(jī)物質(zhì)后，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，加入9mmolNa2CO3水溶液定容至10mL，進(jìn)樣
色譜條件：
分離柱 | lonPac AS9-HC，保護(hù)柱：lonPac AG9-HC |
淋洗液 | 9mmol/LNa2CO3水溶液，再生液濃度C（1/2 H2SO4）20mmol/L |
柱溫 | 室溫 |
進(jìn)樣量 | 10μl |
進(jìn)樣時(shí)間 | 間隔為30min |
流速 | 1mL/min |
譜圖分析：
