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火焰原子吸收法間接測定水中硒
硒是生物體所必需的微量元素之一，是目前所知微量元素中較重要的一種。硒對癌細(xì)胞有抑制作用，對吸煙、酒精、重金屬產(chǎn)生的毒性有解毒作用，還能防止動脈硬化、冠心病、糖尿病等。人體缺硒容易導(dǎo)致退化性疾病。因此，近十幾年來，硒的研究引起了人們的高度重視，尤其在食品、醫(yī)學(xué)、生物等領(lǐng)域更是得到了廣泛的研究。
對于硒的測定，常用的方法有原子光譜法、吸光光度法、熒光法、電化學(xué)法，色譜法等。其中，火焰原子吸收法測定硒時，存在著因?yàn)槲亩趸锏男纬啥鴮?dǎo)致在硒的共振線196.0nm處有強(qiáng)烈的吸收問題。雖然，用氫化物原子吸收法可以較好地解決這問題，但該方法需要?dú)浠锇l(fā)生裝置，操作較為麻煩，而經(jīng)典的熒光光度法測定硒，以及用塞曼石墨爐原子吸收法測定硒時，對儀器和試劑的要求則較高。
本文在有關(guān)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，以鹽酸羥胺作還原劑，使樣品中硒以Se（Ⅳ）形式存在，定量地加入過量的銅，從而形成穩(wěn)定的硒銅化合物黑色沉淀。經(jīng)分離后，用火焰原子吸收法測定濾液中剩余的銅量，從而間接計(jì)算出硒的含量。
該方法利用了銅在火焰原子吸收法中具有很好的靈敏度和檢出限的優(yōu)點(diǎn)，有效地解決了火焰原子吸收法直接測定硒時，因?yàn)樵谖墓舱窬€196.0nm處存在強(qiáng)烈的吸收而導(dǎo)致測定結(jié)果偏差的問題，與Vijakumar等人提出的間接法測定硒比較，該方法操作上更簡單，更快速。用該方法測定水樣中硒的回收率為96%-104%，檢出限0.38μg/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差3.8%。
儀器準(zhǔn)備
一、名稱
4520A全自動火焰/石墨爐原子吸收分光光度計(jì)
二、儀器簡介
4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作，可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì)，安全方便的火焰系統(tǒng)，*的石墨爐溫控技術(shù)，可選擇的扣除背景技術(shù)，以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能，適應(yīng)您對測定的自動化的追求。
實(shí)驗(yàn)方法：
取一定量硒的標(biāo)準(zhǔn)液，150μg的銅標(biāo)準(zhǔn)液和1mL10%的鹽酸羥胺于50mL的錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至10mL，加熱煮沸1min，冷卻至室溫，連同沉淀轉(zhuǎn)入到100mL容量瓶中，用干濾法獲得濾液，用火焰原子吸收法測定吸光度。
空白試驗(yàn)除不加硒外，其它操作步驟與上述相同。
儀器的工作條件：
波長 |
324.8nm |
燈電流 |
3.0mA |
狹縫寬度 |
0.2mm |
燃燒器高度 |
6.5mm |
空氣流速 |
7.0L/min |
乙炔流速 |
1.0L/min |
測定結(jié)果：
