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毛細(xì)管氣相色譜法測定丙烯腈中微量雜質(zhì)
丙烯腈是重要的有機(jī)合成原料，主要用于制造聚丙烯腈纖維、丁J橡膠、ABS樹脂、AS樹脂、聚丙烯酰胺、丙烯酸酯類、乙二腈、抗力劑和膠粘劑等。也用于其它有機(jī)合成和醫(yī)藥工業(yè)中。丙烯腈的質(zhì)量直接影響其后加工產(chǎn)品的性能，其中噁唑含量不僅影響丙烯腈的色度和儲(chǔ)存的穩(wěn)定性，還影響到合成后高分子材料的色澤。丙烯腈中噁唑含量超過75mg/kg就可能引起丙烯腈的某些化學(xué)反應(yīng)，丙烯腈中微量雜質(zhì)主要有丙酮、丙烯quan、乙J、噁唑、丙J等，其測定的方法一般采用GB/T7717.12-94測定，此法利用GDX2502為柱填充物，采用乙醇作內(nèi)標(biāo)物，通過氣相色譜儀測定。由于此方法在測定過程中丙酮、丙烯qaun、乙J在乙醇后面出峰，乙醇峰拖尾，嚴(yán)重影響了丙酮、丙烯quan、乙腈的準(zhǔn)確測定，同時(shí)，丙烯腈峰拖尾，掩蓋了丙烯腈中噁唑以及丙J等C4以上組分色譜峰，影響測定丙烯腈中噁唑、丙J等雜質(zhì)含量。
分析丙烯J的方法有化學(xué)法、光譜法和色譜法，但是有關(guān)丙烯J中噁唑分析的報(bào)道極少，而且對(duì)噁唑的分析未進(jìn)行定量校正。國內(nèi)也有采用大孔的問題，但對(duì)于樣品中微量的噁唑及丙J雜質(zhì)測定還是有一定的誤差。
我們采用HP21 0.53mm×30μm×120m毛細(xì)管柱，采用異丁醇作內(nèi)標(biāo)物，利用氣相色譜儀測定丙烯腈中丙烯quan、乙腈、丙酮、噁唑、丙J的含量，同時(shí)可以將丙烯quan、乙J、丙酮、噁唑、丙J相互分開，分離度均大于1.5，且準(zhǔn)確度高，分析速度快。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用先J技術(shù)，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn)，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新，全面升級(jí)推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀?？蛇x配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
色譜條件：
色譜柱 | HP21 0.53mm×30μm×120m |
柱溫 | 50℃ |
汽化室溫度 | 150℃ |
檢測溫度 | 150℃ |
高純氫氣 | 30mL/min |
空氣流速 | 360mL/min |
分流比 | 1:50 |
進(jìn)樣量 | 1μL |
譜圖分析：
