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室內(nèi)空氣中有機(jī)物揮發(fā)性化合物（TVOC）氣相色譜儀測定
閱讀：2247 發(fā)布時間：2011-12-1
1空氣檢測｜室內(nèi)空氣檢測原理
空氣中甲醛在酸性條件下吸附在涂有2，4-二硝基苯（2，4-DNPH）6201擔(dān)體上，生成穩(wěn)定的甲醛腙。用二硫化碳洗脫后，經(jīng)OV-色譜柱分離，用氫焰離子化檢測器測定，以保留時間定性，峰高定量。檢出下限為0.2μg/ml（進(jìn)樣品洗脫液5μl）。
2空氣檢測｜室內(nèi)空氣檢測試劑和材料
本法所用試劑純度為分析純；水為二次蒸餾水。
3 空氣檢測｜室內(nèi)空氣檢測儀器及設(shè)備
儀器名稱：GC5890F氣相色譜儀
儀器品牌:南京科捷
儀器配置：雙FID ,填充柱進(jìn)樣系統(tǒng),毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng),三階程升，智能后開門
4 空氣檢測｜室內(nèi)空氣檢測分析步驟
4.1氣相色譜測試條件
下面所列舉的測試條件是一個實例：
色譜柱：柱長2m，內(nèi)徑3mm的玻璃管，內(nèi)裝OV-1+Shimalitew擔(dān)體。
柱溫：230℃。
檢測室溫度：260℃。
汽化室溫度：260℃。
載氣（N2）流量：70ml/min；
氫氣流量：40 ml/min；
空氣流量：450 ml/min。
4.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定校正因子。
在作樣品測定的同時，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測定校正因子。
4.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取5支采樣管，各管取下一端玻璃棉，直接向吸附劑表面滴加一滴約（50μl）20mol/L鹽酸溶液。然后，用微量注射器分別準(zhǔn)確加入甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00ml含1mg甲醛），制成在采樣管中的吸附劑上甲醛含量在0～20μg范圍內(nèi)有五個濃度點標(biāo)準(zhǔn)管，再填上玻璃棉，反應(yīng)10min，再將各標(biāo)準(zhǔn)管內(nèi)吸附劑分別移入不敷出5個具塞比色管中，各中入1.0ml二硫化碳，稍加振搖，浸泡30min，即為甲醛洗脫溶 液標(biāo)準(zhǔn)系列管。然后，取5.0μl各個濃度點的標(biāo)準(zhǔn)洗脫液，進(jìn)色譜柱，得色譜峰和保留時間，。每個濃度點得重復(fù)做三次，測量峰高的平均值。以甲醛的濃度（μg/ml）為橫座標(biāo)，平均峰高（mm）為縱座標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計算回歸線的斜率。以斜率的數(shù)作為樣品測定的計算因子Bs[μg/（ml·mm）]。
4.2.2測定校正因子：在測定范圍內(nèi)，可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時，分別取試劑空白溶液與樣品濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)管洗脫溶液，按氣相色譜*測試條件進(jìn)行測定，重復(fù)做三次，得峰高的平均值和保留時間。按下式計算校正因子：
f=C0/（h-h0）
式中：f――校正因子，[μg/（ml·mm）]；
C0――標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，μg/ml；
h――標(biāo)準(zhǔn)溶液平均峰高；mm；
h0――試劑空白溶液平均峰高，mm；
4.3樣品測定：
采樣后，將采樣管內(nèi)吸附劑全部移入5ml具塞比色管中，加入1.0ml二硫化碳，稍加振搖，浸泡30min。取5.0μl洗脫液，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測定校正因子的操作步驟進(jìn)樣測定。每個樣品重復(fù)做三次，用保留時間確認(rèn)甲醛的色譜峰，測量其峰高，得峰高的平均值（mm）。
在每批樣品測定的同時，取未采樣的采樣管，按相同操作步驟作試劑空白的測定。
5 空氣檢測｜室內(nèi)空氣檢測計算
5.1用標(biāo)準(zhǔn)曲線法按下式計算空氣中甲醛的濃度。
C=（h-h0）·Bs/（V·Es）·V1
式中：C――空氣中甲醛濃度；mg/m3；
h――樣品溶液峰高的平均值，mm；
h0――試劑空白溶液峰高的平均值，mm；
Bs――用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的計算因子，μg/ml·mm）；
V1――樣品洗脫溶液總體積，ml；
Es――由實驗確定的平均洗脫效率；
V0――換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。
5.2用單點校正法按下式計算空氣中甲醛的濃度；
C=（h-h0）·f/（V0·Es）·V1
式中：f――用單點校正法得到的校正因子，μg/（ml·mm）；其他符號同上式。