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氣相色譜儀使用中進(jìn)樣口的選擇
【南京科捷】
氣相色譜儀的儀器配置要根據(jù)分析目的、樣品的性質(zhì)以及所選色譜柱來確定。而其中進(jìn)樣口的選擇與操作對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性有著直接影響。特別是毛細(xì)管柱柱容量小，進(jìn)樣口性能的影響更為明顯，在選擇進(jìn)樣口和操作參數(shù)時應(yīng)注意以下問題：
- 樣品的穩(wěn)定性
對于熱穩(wěn)定的樣品，分流/不分流進(jìn)樣口是優(yōu)先的選擇。但對熱不穩(wěn)定的樣品、或者有易分解組分的樣品，就必須考慮進(jìn)樣口溫度的設(shè)置以及汽化室的惰性問題。進(jìn)樣口溫度高，或者汽化室內(nèi)表面有活性催化點（如金屬或玻璃表面的金屬離子），就可能引起樣品組分的分解。采用不分流進(jìn)樣時，更容易發(fā)生樣品的講解，從而使色譜圖上出現(xiàn)更多的峰，使分析準(zhǔn)確度下降。因此，在保證樣品有效汽化的前提下，進(jìn)樣口溫度低一些有助于防止樣品的分解。采用高的分流流量、對進(jìn)樣口內(nèi)表面進(jìn)行脫活化處理都是防止樣品降解的措施。如采用這些措施后樣品仍然會分解，就應(yīng)考慮用冷柱上進(jìn)樣技術(shù)。
- 進(jìn)樣口對峰展寬的影響
對于填充柱來說，這個問題可以忽略。而對于分離效率*的毛細(xì)管柱，柱內(nèi)峰展寬遠(yuǎn)比填充柱小，故進(jìn)樣口或進(jìn)樣技術(shù)的影響就是必須考慮的問題。原則上講，消除進(jìn)樣口對峰展寬的影響就是要使進(jìn)入色譜柱的樣品初始譜帶盡可能窄。一般地講，進(jìn)樣量小一些、進(jìn)樣口溫度高一些，載氣流速快一些、汽化室體積小一些、分流比大一些，都對窄的初始譜帶寬度有利。此外，還可利用進(jìn)樣過程中的聚焦技術(shù)來減小初始譜帶寬度。
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