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南京科捷教您如何應(yīng)對(duì)使用氣相色譜儀分析時(shí)氣體不純的狀況?
南京科捷教您如何應(yīng)對(duì)使用氣相色譜儀分析時(shí)氣體不純的狀況?
當(dāng)發(fā)現(xiàn)氣體(載氣和輔助氣)純度不夠,而影響氣相色譜儀譜圖分析時(shí),除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決。
- 分析對(duì)象
盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響分析結(jié)果。
- 儀器系統(tǒng)
裝機(jī)前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時(shí)注意過濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使得調(diào)節(jié)精度降低,氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等。
- 色譜柱
為了避免載氣中雜質(zhì)的影響,可以再分析柱前連上一段1m左右的同類色譜柱,作為保護(hù)柱,一段時(shí)間后,更換前段保護(hù)住即可,避免分析柱壽命縮短;或者運(yùn)行一段時(shí)間后,將分析柱戒掉1M左右(毛細(xì)管柱),去除性能降低的部分色譜柱。
- 色譜圖
當(dāng)發(fā)現(xiàn)因?yàn)檩d氣或者輔助氣純度不夠,而影響色譜圖分析時(shí),可用過溶劑空白樣品,進(jìn)行空白譜圖扣除,以優(yōu)化待分析樣的色譜圖。
- 檢測(cè)器
儀器運(yùn)行一段時(shí)間后,有必要的話進(jìn)行拆洗,可以去除因?yàn)檩d氣和輔助氣不純而殘存在檢測(cè)器里的干擾雜質(zhì)。
實(shí)際操作時(shí),要根據(jù)檢測(cè)器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對(duì)ECD,載氣不純、雜質(zhì)多、含氧量高,會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄,甚至基線顯著漂移、出現(xiàn)倒峰等。對(duì)FID,如果出現(xiàn)基線漂移,應(yīng)先降低柱溫以排除柱固定相流失的情況。