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怎樣使用柱溫程序升溫方法來(lái)改善氣相色譜儀分析后流出組分的峰形
氣相色譜是將樣品汽化后導(dǎo)入色譜柱進(jìn)行分離分析，柱溫直接影響樣品中各組分的色譜行為。多數(shù)情況下，大部分樣品組分復(fù)雜，沸程較寬，這種情況下，如果使用恒溫分析，則各組分難以*分離并且峰形較差。同時(shí)以低極性色譜柱為例，寬沸程的復(fù)雜樣品在恒溫模式下進(jìn)行分析，柱溫設(shè)定太高則分離度下降，柱溫設(shè)定太低則分析時(shí)間延長(zhǎng)。因此。應(yīng)用柱溫程序升溫方法來(lái)改善后流出組分的峰形。
為改善色譜峰峰形以及分離效果，一般可通過(guò)改變柱溫或者更換色譜柱來(lái)實(shí)現(xiàn)，二者比較改善柱溫更為常用且方便。
程序升溫色譜法類似于液相的梯度洗脫，是指進(jìn)樣后，在一次樣品分析的時(shí)間周期內(nèi)，色譜柱的溫度按照根據(jù)組分沸程預(yù)先設(shè)置的程序連續(xù)地隨時(shí)間線性或者非線性變化逐漸升高，就會(huì)使得樣品中的各個(gè)組分的分配系數(shù)都出于連續(xù)變小的狀態(tài)，使它們?cè)跉庀嘀械臐舛炔粩嗵岣?，檢測(cè)器可在較短時(shí)間內(nèi)連續(xù)接收到高濃度的各個(gè)組分，使其都在*柱溫下逸出，而獲得滿意的分離度和接近的柱效，從而使得樣品中各個(gè)組分實(shí)現(xiàn)*分離，并縮短了總分析時(shí)間，且讓各化合物獲得較好的峰形。
目前，在氣相色譜儀分析中程序升溫是改善復(fù)雜混合樣品分離的*手段。采用柱溫程序升溫方式，可有效分離多組分、寬沸點(diǎn)范圍的復(fù)雜樣品，由于初溫較低的條件，包括起始溫度、維持起始溫度的時(shí)間、升溫速率、zui終溫度、維持zui終溫度的時(shí)間，通常都要反復(fù)實(shí)驗(yàn)加以選擇。