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氣相色譜儀進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)置不對會(huì)導(dǎo)致什么?
氣相色譜儀進(jìn)樣器的參數(shù)設(shè)置,與測定的樣品對象和進(jìn)樣器的類型相關(guān)。參數(shù)設(shè)置適宜,色譜峰分離效果好;設(shè)置不當(dāng),可能會(huì)導(dǎo)致本來能夠分開的組分實(shí)際上沒有分開。
而設(shè)置不當(dāng)導(dǎo)致出現(xiàn)的問題具體表現(xiàn)在如下情況。
1進(jìn)樣量
進(jìn)樣量的大小直接影響定量結(jié)果。若進(jìn)樣量過大,色譜峰峰形不對稱,峰變寬,分離度變小,或者保留值發(fā)生變化,峰高、峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系,無法定量;若進(jìn)樣量太小,會(huì)因檢測器靈敏度不夠,不能檢出。對于填充柱,進(jìn)樣量影響不是很大,但進(jìn)樣量不當(dāng)也會(huì)造成出現(xiàn)混合峰;用FID時(shí),進(jìn)樣量太大會(huì)使得火焰熄滅。
2進(jìn)樣速度
進(jìn)樣速度要快,若進(jìn)樣緩慢,樣品汽化后背載氣稀釋,導(dǎo)致峰形變寬,峰不對稱,即不利于分離也不利于定量。
3進(jìn)樣針的清洗
進(jìn)樣針如沒清洗干凈,上一次進(jìn)樣的殘留樣品會(huì)干擾下一次的分析,即進(jìn)樣針的“記憶效應(yīng)",會(huì)影響分析結(jié)果。