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檢測器之一:火焰光度檢測器詳解
火焰光度檢測器(Flame photometric detector,FPD),屬于型微分檢測器,由于它對含硫、磷的化合物有很高的靈敏度,因此,在石油化工、環(huán)境保護(hù)、食品衛(wèi)生、生物化學(xué)等分析領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。
火焰光度檢測器的zui小檢出量達(dá)10-11g,線性范圍:有機(jī)磷可達(dá)104;硫化物則不是線性關(guān)系,用雙對數(shù)作圖其線性范圍為102。
1.檢測機(jī)理
火焰光度檢測器是根據(jù)硫、磷化物在富氫火焰中燃燒時,發(fā)射出波長分別為394nm和526nm特征光的原理而制成的,它主要利用以下三個條件來達(dá)到檢測之目的。
① 富氫火焰:檢測器中有富氫火焰存在,為含硫、磷的有機(jī)化合物提供了燃燒和激發(fā)的基本條件。
② 特征波長:樣品在富氫火焰中燃燒時,含硫有機(jī)物和含磷有機(jī)物能發(fā)射出其*波長的特征光。
③ 光電轉(zhuǎn)換:檢測器設(shè)有濾光片和光電倍增管,通過濾光片選擇后光電倍增管把光轉(zhuǎn)換成電信號。
2.基本構(gòu)造
火焰光度檢測器主要由火焰噴嘴、濾光片和光電倍增管等三部分所組成,其燃燒室與氫焰檢測器燃燒室的構(gòu)造很相似,若經(jīng)適當(dāng)改進(jìn)并在噴嘴上方加裝收集極,也許又可作氫焰檢測器使用。
3.檢測過程
火焰光度檢測器的檢測過程如下:柱后流出的載氣與空氣和氫氣混合后經(jīng)噴嘴流出,在噴嘴上燃燒。當(dāng)柱后流出的樣品組分與載氣一道進(jìn)入此富氫火焰燃燒時,硫、磷化合物發(fā)出其特征光。含磷有機(jī)物以HPO碎片的形式發(fā)射其特征光,含硫有機(jī)物以激發(fā)態(tài)S2分子的形式發(fā)射其特征光。磷化物用526nm的濾光片進(jìn)行選擇;硫化物可用394nm或384nm的濾光片進(jìn)行選擇。光電倍增管把所濾過的光轉(zhuǎn)換成電信號,此電信送至微電流放大器放大后輸至記錄設(shè)備(記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站等),進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、圖象顯示、打印圖譜和打印分析結(jié)果等。
4.相關(guān)事宜
① 富氫火焰:火焰光度檢測器必須是富氫火焰,氧氣與氫氣流速之比在0.2~0.5范圍可獲得高靈敏度。
② 測磷流速:火焰光度檢測器測磷氫氣160~180mL/min,空氣150~200 mL/min,氮?dú)?0~80mL/min。
③ 測硫流速:氮?dú)饬魉贋?0~100 mL/min時其靈敏度較高;檢測室溫度過高使測硫時檢測靈敏度下降。
須知,各種氣體的實(shí)用流速還與儀器型號、樣品種類以及其他操作條件和分析要求等有關(guān),故應(yīng)根據(jù)具體情況來確定它們的流速。