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FID出現(xiàn)污染時,應采取的預防措施
FID是氫火焰離子化檢測器的簡稱,屬于質量型檢測器,主要包括一個不銹鋼制成的離子室、氣體入口、火焰噴嘴、發(fā)射極和收集極、點火線圈、外罩等部件。
因為噴嘴所處位置極易被污染。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度明顯降低或噪聲增大,基線不穩(wěn),重則會熄火或點不著火,嚴重影響氣相色譜的定性和定量分析,那么當出現(xiàn)污染時,應采取對應的預防措施。
1檢測器溫度設置過低導致樣品冷凝污染檢測器
針對這種污染,采用的措施為在使用氣相色譜時,應設置檢測器溫度高于柱箱進行樣哦分析時的zui高溫度,且柱箱工作溫度高于所分析樣品的沸點。
2色譜柱固定相流失導致檢測器污染
為了防止檢測器中色譜柱固定相的流失應注意以下幾點:a.色譜柱在連接檢測器使用前要充分老化;b.選擇質量可靠的色譜柱;c.在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇大一些的空氣流量,以便把各種燃燒物排出。
3檢測器積水污染
為了防止檢測器積水,應采取以下措施:a.檢測器溫度設置太低導致樣品燃燒產生的水在檢測器冷凝,因此一般檢測器溫度應該比柱溫箱設定的zui高溫度高30℃,且大于150℃以防止水凝結在檢測器上;b.應采取正確的關機順序,先光比氫氣再關空氣,然后關閉檢測器處的加熱,等柱箱溫度降到室溫時,再關閉載氣。
4分析樣品燃燒不充分導致檢測器污染
當一次進樣量偏大,樣品組分不易燃燒或檢測器處的空氣和氫氣流量偏小時,都會導致樣品燃燒不充分,未*燃燒的組分在檢測器處沉積,污染檢測器。因此,進行樣品分析時,應選擇合適的進樣量,在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇稍大一些的空氣流量,以便使得樣品充分燃燒。