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            FPD在運行過程中出現(xiàn)熄火或信號異常等現(xiàn)象的解決辦法

            閱讀:2071        發(fā)布時間:2015-3-3

            FPD以其高選擇性、高靈敏度而被大量用于含磷、硫化合物的檢測分析。其主要原理為當含磷、硫化合物在富氫火焰中燃燒時,在適當?shù)臈l件下,將發(fā)射一系列的特征光譜,通過特定的磷、硫濾光片后進行光譜強度的測定。

            但是在FPD的檢測運行中,有時候會出現(xiàn)FPD火焰突然熄滅,信號過低或者過高等異?,F(xiàn)象,那么,FPD火焰在運行過程中出現(xiàn)信號異常等現(xiàn)象的原因有哪些?常用的處理方法有哪些?

            當出現(xiàn)這些現(xiàn)象時,應以檢測樣品、氣路系統(tǒng)、檢測器溫度控制系統(tǒng)、儀器設置、FPD為主要檢查對象,逐步排查可能存在的問題。

            1檢測樣品

            由于樣品的性質不同,引起運行過程中火焰熄滅,信號過高或者過低等現(xiàn)象??墒褂玫姆椒òǜ鼡Q樣品溶劑、選擇不同的樣品進樣測試,排除FPD出現(xiàn)信號異常的原因不是由于樣品所引起。

            2氣路系統(tǒng)

            a檢查載氣、氫氣、空氣等氣體純度,如使用氣瓶,確認氣體壓力正常,通常應大于5MPa。若使用氣體發(fā)生器,檢查確認氣體發(fā)生器工作正常,可將氣體發(fā)生器放空一段時間再點火。

            b檢查所有氣路無泄漏等情況,尤其是檢測器與色譜柱的連接處。

            C檢查確認氫氣、空氣的流量設置正確,一般來說,FPD氫氣流量為75mL/min,空氣流量為100 mL/min,當然,也可根據(jù)具體的情況調節(jié)合適的氫氣與空氣比例。

            3檢測器溫度控制系統(tǒng)

            檢查確認FPD溫度設置正確,應等待側鍵器溫度達到設定值并且穩(wěn)定一段時間后再點火。必要時采用輔助工具測定檢測器的溫度控制準確,包括檢查溫度控制電路板工作正常、溫度傳感系統(tǒng)工作正常等,確保FPD燃燒冷凝物沒有滴回到檢測器中。

            4儀器設置

            確認色譜柱參數(shù)設置正確,如色譜柱長度、直徑以及顆粒大小等,排除因為儀器對色譜柱的評價參數(shù)不正確引起的氣體流量等控制不正常。

            5FPD

            檢查確認FPD的管路連接正常,包括色譜柱與FPD連接端未出現(xiàn)過長或者過短的情況,影響檢測器火焰的正常。查看檢測器噴嘴有無毒蛇現(xiàn)象,可以用細針插入噴嘴排除堵塞物,必要時應將整個系統(tǒng)拆下來進行清洗。

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