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色譜法分析工作中固定液用量的確定方法
閱讀：839 發(fā)布時(shí)間：2015-3-11
在色譜分析工作中，固定液量主要通過(guò)有效液膜厚度df來(lái)影響柱效率。
顯然，低固定液量柱填料的柱效率要高些；采用低固定液量填料有助于提高柱效率的另一個(gè)因素是填柱時(shí)柱中填料分布比較均勻，使填充項(xiàng)λ值比較小。因此，在一定范圍內(nèi)減少固定液用量有助于提高柱效率，而且也有利于降低柱溫。減少固定液量后，進(jìn)樣量也應(yīng)隨之減少，故需使用較靈敏的檢測(cè)器。
須知，固定液量也不能太低，因?yàn)楫?dāng)固定液量不足以覆蓋載體表面上的活性點(diǎn)時(shí)，反而使柱效率下降。再則，對(duì)于給定固定液而言，分配系數(shù)K值不變，而容量因子k可通過(guò)β來(lái)改變，固定液量增加雖使df增大影響柱效率，但它能使β值變小，這有利于提高k值，也就有利于減小k/(k+1)2值而改善柱效率。所以，固定液量也不宜過(guò)小。
固定液用量除了與固定液本身性能、載體種類和性能、給定的工作溫度、進(jìn)樣量和檢測(cè)器靈敏度等因素有關(guān)之外，還與樣品性質(zhì)有關(guān)。分離分析氣體和低沸點(diǎn)樣品時(shí)，固定液用量一般可適當(dāng)高一點(diǎn)，如10%左右；分離分析液體樣品時(shí)則可低些，常用5% 左右的固定液量；分離分析高沸點(diǎn)樣品時(shí)，則應(yīng)采用低固定液量，一般宜在3% 以下。