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ECD被污染的話，應(yīng)該如何進(jìn)行清洗？
當(dāng)ECD出現(xiàn)被污染、信號增高等情況，應(yīng)該對ECD進(jìn)行清洗。常見的清洗方法有以下幾種，可在工作室中根據(jù)實驗室條件對污染的ECD進(jìn)行清洗。
1高溫烘烤清洗法
高溫烘烤清洗法又稱為熱清洗法，通常輕度污染用此法。主要處理方式如下：在確保氣路系統(tǒng)不漏和無污染的下，卸下色譜柱，用悶頭螺母將柱接檢測器的接頭堵死，調(diào)氮氣尾吹氣至50~60mL/min，升檢測器溫度至350℃左右，柱溫250℃，保持4~8H。zui后，冷至通常操作溫度。
2氫還原清洗
調(diào)整氣路將載氣或尾吹氣換成氫氣，調(diào)流速至30~40mL/min。汽化室和柱溫為室溫，將檢測器升至300~350℃，保持18~24H，使污染物在高溫下與氫作用而除去。經(jīng)過烘烤完畢，將系統(tǒng)調(diào)回至原狀態(tài)，穩(wěn)定數(shù)小時即可。
3熱蒸汽清洗法
用一根未涂固定液的短毛細(xì)管柱，通氮氣，保持正常流速。設(shè)置檢測器溫度為300~350℃，進(jìn)樣口溫度為250℃，色譜柱溫度為150℃。從進(jìn)樣口注入甲醇或超純水10~15μL，共注射50~100次。這樣利用熱甲醇或水蒸氣流清洗ECD池。該法對大多數(shù)ECD污染均可清除。
4超聲清洗法
將污染嚴(yán)重的ECD從氣相色譜儀中拆下，將檢測器的接柱口朝上，用2.5mL一次性注冊器抽取丙酮溶劑，從柱子接口注入，使檢測器整個腔體充滿溶劑，分別用膠塞塞住管口放入超聲波清洗器中洗滌20min。將檢測器中的洗滌液棄去，在注入甲醇溶劑放入超聲波清洗器中洗滌10min，再將檢測器中的洗滌液棄去。多次重復(fù)此過程。
5機(jī)械打磨法
當(dāng)檢測器污染嚴(yán)重時可以卸下收集極、腔體、信號傳遞桿進(jìn)行打磨。通常使用砂紙進(jìn)行打磨。可磨至收集極表面光亮，然后用甲醇、丙酮先后超聲清洗。本法注意所使用的打磨工具粒度一定要洗，通常使用氣相色譜或質(zhì)譜的砂紙。