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色譜圖中與待測化合物標(biāo)準(zhǔn)品保留時間接近色譜峰，如何定性?
閱讀：1947 發(fā)布時間：2015-4-3
污染物殘留分析中，經(jīng)常回遇到復(fù)雜基質(zhì)樣品。色譜圖中出現(xiàn)與待測化合物標(biāo)準(zhǔn)品保留時間相近卻又不*一致的色譜峰，那么該如何確定其是雜質(zhì)還是待測化合物色譜峰呢？如果判定為雜質(zhì)峰，那么又該如何避免出現(xiàn)假陰性結(jié)果？
氣相色譜儀分析中，如果復(fù)雜樣品基質(zhì)總某個成分與待測化合物性質(zhì)相似或接近，色譜峰就會相接近，從而在色譜圖中出現(xiàn)與待測化合物對照品保留時間相近的色譜峰。對于這些峰，我們經(jīng)常會因?yàn)楸Ａ魰r間不一致，而定義為雜質(zhì)峰，不予考慮。
但實(shí)際上僅僅依靠色譜峰保留時間判斷，會出現(xiàn)誤判，尤其對一些容易出現(xiàn)基質(zhì)效應(yīng)的化合物如乙酰甲胺磷、氧化樂果等，這種情況更是經(jīng)常出現(xiàn)。
分析中為了避免出現(xiàn)假陰性結(jié)果，首先，我們可以考慮通過基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)來定性定量分析，看峰形是否變化，如果由變化，可認(rèn)為存在基質(zhì)效應(yīng)，此時更應(yīng)該注意；
然后考慮調(diào)整色譜升溫程序，看能否*分開；
再次，通過雙柱雙檢測器法確證；
zui后，可以利用GC-SIM-MS或GC-MS/MS方法來進(jìn)一步確證分析，保證結(jié)果可靠。