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在使用氣相色譜儀檢測蔬菜農藥殘留時須注意的關鍵技術總結
隨著《農產品質量安全法》的正式頒布實施，各地區(qū)對蔬菜農殘檢測的任務量逐年加大，并且對檢測精度和準確度的要求也越來越高。下面就如何應用好氣相色譜儀檢測蔬菜中有機磷、有機氯、菊酯類及氨基甲酸酯類等農殘（以農業(yè)部ＮＹ／Ｔ７６１－２００４標準為例），總結一些技術要點。
１采樣過程中的技術要點
（１）采樣人員應不少于２人，采樣袋應干凈，防止水、灰塵的污染。（２）采樣量一定要充足，一般不少于１ｋｇ，單株大于０．５ｋｇ的不少于１０個，單株大于１ｋｇ的不少于５個，采樣時應及時去除蔬菜上的土、黏附物及爛萎葉片。（３）抽樣方式，在大田中根據(jù)情況用對角線、五點梅花、棋盤式等方式采樣，不少于５個點；在市場散裝蔬菜堆分上、
中、下３層取樣，有包裝的在堆垛兩側不同部位上、中、下過四角抽樣，同一個蔬菜樣應從同一攤位上抽取。（４）采完樣回實驗室應馬上做樣，在冷藏箱中zui多放置２～３ｄ，如要長期保存應放置在－２０℃的冰箱中。
２制樣過程中的技術要點
制樣過程也就是蔬菜樣品的前處理，只有做好這項工作才能確保檢測結果的準確。對有機磷類農殘的檢測前處理分提取、鹽析、濃縮３個步驟，而對菊酯類等農殘檢測前處理分提取、鹽析、凈化、濃縮４個步驟。在前處理操作中，必須要注意以下幾點：
（１）取樣時，不能只取單株樣品，應取混合樣，打碎所有樣品后用四分法，各取對角兩部分樣品，混勻后稱樣。
（２）前處理過程中需要使用多種實驗器具，必須要保正這些器具的清潔，如玻璃器皿必須經溶劑浸泡清洗風干后才能使用，而且是一次使用，不能混用，這樣才能確保實驗器具不被污染。
（３）前處理過程中需要使用多種化學試劑，如丙酮、正已烷等，使用農殘級化學試劑，如沒有，必須選擇分析純經過重蒸餾提純后再使用。
（４）提取和鹽析的時間要按照標準進行，時間太短溶液擴散不充分，容易引起水溶性農藥如甲胺磷等損失過大，影響回收率。
（５）濃縮時水浴鍋的溫度不能過高，氮吹不能過快，不能將樣品吹干，應在近干時取出自然晾干，否則對甲拌磷等蒸氣壓高、沸點低、易分解的農藥回收率影響大。
（６）樣品凈化時，活化、上樣及洗脫過程必須確保小柱的吸附劑處于溶劑中，不能讓吸附干涸，也不能凈化過快，造成凈化不*，從而影響回收率，應以液滴連續(xù)下滴但不成線為宜，洗脫完成后可在小柱上方用洗耳球加正壓，使其中目標物全部流出。
３氣相色譜儀檢測過程中的技術要點
３．１色譜柱是農殘分離的核心
現(xiàn)在我單位使用的是玻璃毛細管柱ＤＢ－１７、ＤＢ－１７０１和ＨＰ－５。一般情況下ＤＢ－１７和ＨＰ－５對有機磷類農藥分離較好，ＤＢ－１７０１對有機氯、菊酯類農藥分離較好。但不同的色譜柱對幾種農藥有一定的吸附性，從我們多年工作的經驗看，ＤＢ－１７０１柱對百菌清、ＤＢ－１７對氧化樂果吸附比較嚴重，影響檢測質量，這時應更換色譜柱來檢測。色譜柱在使用一段時間后，容易為雜質所污染，出峰情況很不好，影響檢測質量，這時就需要反接清洗和在柱zui高溫度下烘烤，如還不行的話，就應把柱進樣口端１ｍ左右的柱子切掉。
３．２進樣口及進樣技術很關鍵
做農殘樣時使用不分流恒壓模式，進樣量１!Ｌ，這時進樣口的密封墊很關鍵，不能漏氣，正常在進樣５０針左右就要更換新的密封墊，進樣口也不能擰得太緊。進樣口中的襯管也很重要，做農殘時襯管中玻璃毛要少放一些或者不放，這時襯管很容易臟，出峰就不好，這時就應馬上更換新襯管。注射器內壁也很容易被污染，用一段時間后應及時清洗。
進樣分自動進樣器進樣和手動進樣，手動進樣時應注意慢吸快排，反復多次吸排，趕出氣泡。進樣前用樣品和進樣后用溶劑及時洗針，一般清洗２～３次。進樣速度要快，注射完樣品后立即開始采集數(shù)據(jù)。