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超液相色譜串聯(lián)質譜測定血漿中的非那雄胺
閱讀:1284 發(fā)布時間:2015-5-14
非那雄胺是一種4-氮甾體化合物,是睪銅代謝成為更強的二氫睪丸酮(DHT)過程中的細胞內酶-II型-還原酶的特異性抑制劑。非那雄胺藥應用于臨床能有效地減少血液和前列腺內的二氫睪丸酮,用于治療男性疾病。
為對血漿中的非那雄胺測定,可采用超液相串聯(lián)質譜法。樣品中目標物用乙酸乙酯提取,提取濃縮定容,測定。內標法定量,非那雄胺的定量檢出限為0.1ng/ml。
具體測定方法為:將低溫保存樣品自然冷凍到室溫,取500μL,加入20μL內標溶液(110ng/ml卡巴西平),充分混合60s后,加入5mL乙酸乙酯并在液體混勻器上混勻10min,再置于5℃,3500r/min,離心10min。取上層有機相45℃旋轉蒸發(fā)近干,用100μL 1mmol/L 甲酸銨(pH=3.0):乙腈=50:50溶液溶解殘渣,樣液經濾膜過濾后,用超液相色譜儀進行測定。