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固相萃取-氣相色譜-質譜法測定白酒中氨基甲酸乙酯
閱讀：745 發(fā)布時間：2015-6-2
氨基甲酸乙酯是一種致癌物質，可導致肺腫瘤、淋巴癌、肝癌、皮膚癌等疾病。是發(fā)酵食品和酒*料的副產物。白酒是我國大眾喜愛的酒*料，因此白酒中氨基甲酸乙酯殘留量的測定對于食品安全和公眾健康都有著極為重要的意義。
目前，氨基甲酸乙酯的測定可用氣相色譜儀、氣相色譜—質譜法。
我國進口商品檢驗行業(yè)標準SN 0285-93-出口酒類中氨基甲酸乙酯殘留量檢測采用二氯甲烷提取，然后進行GC/MS分析，該方法回收率低，色素等雜質多。
國外則多采用固相提取凈化技術靜進行樣品提取。
而采用固相萃取技術對酒中的氨基甲酸乙酯進行提取凈化，然后采用內標法進行GC/MS測定。樣品預處理步驟簡單，采用內標法可以避免外標法中前處理過程中樣本損失和定容體積不準確等造成的誤差。
采用此法時氣相色譜儀的色譜條件為：
DB-INNOWAX毛細管色譜柱（30m×0.25mm，0.25μm）；進樣口溫度：200℃；柱溫：初溫50℃，保持1min，然后以8℃/min升至180℃，240℃后運行5min；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；進樣量：1μL；進樣方式：不分流進樣。