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室溫離子液體對(duì)多種有機(jī)溶劑殘留的同時(shí)頂空分析
藥物殘留溶劑分析是化學(xué)合成藥質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)。四氫呋喃、二氧六環(huán)、吡啶、甲苯、丙酮分別屬于二、三類有機(jī)溶劑，其在藥物中的殘留量極低，需要采用高靈敏的檢測(cè)手段進(jìn)行分析。
直接進(jìn)樣法檢測(cè)靈敏度低，易造成色譜系統(tǒng)的污染。頂空進(jìn)樣法不僅能減少對(duì)色譜系統(tǒng)的污染，且能富集待測(cè)物，提高檢測(cè)靈敏度。
水是水溶性藥物zui常用的溶劑，但對(duì)某些易溶于水的有機(jī)溶劑（如丙酮、四氫呋喃、吡啶等），與水存在較強(qiáng)的相互作用，因而富集效率低。較高的平衡溫度還會(huì)造成大量的水蒸氣進(jìn)入色譜柱，影響色譜柱的使用壽命；高沸點(diǎn)的二甲基亞砜（DMSO）、二甲基甲酰胺（DMF）等作為頂空溶劑時(shí)，可通過升高溫度來改善待測(cè)物的富集。然而這些溶劑的揮發(fā)不但不利于待測(cè)物的頂空逸出，其所產(chǎn)生的寬大溶劑峰也會(huì)干擾待測(cè)物的分析。
離子液體（ILs）是由有機(jī)陽離子和有機(jī)陰離子構(gòu)成、在低于或接近室溫均成液體的一種熔融性鹽，其幾乎無蒸汽壓、不揮發(fā)，在萃取分離中得到廣泛的應(yīng)用。
以1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽（［Emim］［BF4］）為頂空溶劑的頂空氣相色譜法（HS-GC），同時(shí)檢測(cè)殘留量。
測(cè)定所需儀器
氣相色譜儀，包括色譜工作站、氫火焰離子化檢測(cè)器FID；毛細(xì)管柱。
測(cè)定時(shí)儀器條件
色譜條件色譜柱：ZB-1毛細(xì)管柱（100%二甲基聚硅氧烷，0.53mm×60m，5μm）；柱溫：程序升溫，初始60℃保持4min，以4℃/min升溫至130℃，保持10min；載氣：N2，流速：10mL/min；進(jìn)樣口溫度：180℃；檢測(cè)器（FID）溫度：200℃。
測(cè)定方法準(zhǔn)確移取待測(cè)溶液1mL于10mL頂空瓶中，壓蓋密封，在100℃平衡20min，抽取頂部空氣1.0mL，進(jìn)樣測(cè)定。
結(jié)果表明，部分殘留溶劑的檢測(cè)靈敏度比其它的方法高十到數(shù)十倍。以ILs為頂空溶劑，能夠成功檢測(cè)馬來酸氯苯那敏中上述幾種溶劑的殘留量。