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  樣品前處理是原子吸收光譜法測定重金屬含量的關(guān)鍵步驟之一，尋找簡便有效的樣品處理技術(shù)一直是分析工作者的研究課題之一。目前土壤樣品的前處理方法主要有電熱板濕法消解、干灰化法、微波消解、懸浮液技術(shù)、超聲波輔助技術(shù)。

  1電熱板濕法消解

  稱取一定量土壤樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入混合酸消解體系在電熱板上加熱消解，常用的混合酸體系有鹽酸－硝酸－氫氟酸－高氯酸、硝酸－氫氟酸－高氯酸、硝酸－硫酸－磷酸等。該方法是較為普遍的傳統(tǒng)土壤前處理方法。該方法樣品稱樣量范圍較大，消化過程操作簡單、易于控制，但消化時間較長。樣品消化過程中需要使用數(shù)十毫升高純度的強酸試劑，因所加試劑體積較大易帶入較多雜質(zhì)影響測定結(jié)果，同時消化過程中產(chǎn)生的大量酸性氣體會給人體健康和周邊環(huán)境帶來危害。開放式消解過程中，樣品也可能會被空氣中漂浮的顆粒所污染。

  2干灰化法

  準確稱取一定量的土壤樣品置于坩堝中，先小火在可調(diào)式電爐上碳化，然后移入馬弗爐中550℃左右灰化8～10h至樣品呈灰白色，冷卻后用稀酸溶解灰分。

  干灰化法可用來處理幾乎所有的樣品，相對于電熱板濕法消解，其優(yōu)點是加入的試劑種類少，引入的雜質(zhì)少，空白值低，缺點是消解時間長，稱樣量大，在灰化過程中易造成元素損失，同時因灰化時間長、操作不當容易造成樣品污染。

  3微波消解法

  微波溶樣技術(shù)是zui近幾年發(fā)展起來并廣泛用于原子吸收分析樣品前處理的。微波消解是分析化學(xué)中一種快速溶樣技術(shù)，與傳統(tǒng)的傳導(dǎo)加熱方式相反，微波加熱是一種內(nèi)加熱，樣品與酸混合物通過吸收微波能產(chǎn)生即時深層加熱，在較短的時間內(nèi)達到較高的溫度，可以迅速分解樣品，縮短溶樣時間。同時，在密閉容器中的微波消解避免了樣品中分析目的物的損失，保證了測試結(jié)果的準確性。微波溶樣技術(shù)具有溶樣時間短、耗能低、污染少，尤其適合易揮發(fā)元素分析的優(yōu)點。楊啟霞等采用先微波消解再電熱板加熱驅(qū)酸的方法對土壤樣品進行前期處理，然后通過原子吸收光譜法測定土壤中的Pb、Cd含量。試驗同步采用標準法處理樣品，結(jié)果表明微波消解法克服了標準法中濕法溶樣的缺點，溶樣*、簡便快速、消耗試劑量少。10次平行試驗測定結(jié)果的相對標準偏差均＜4．8%，加標回收率分別在96．1%～102．3%和94．0%～98．7%之間，微波消解法具有較好的精密度和較高的回收率。

  4懸浮液技術(shù)

  懸浮液技術(shù)是一種固體直接進樣技術(shù)：將樣品搗碎、磨細后懸浮在溶液中直接進入原子化裝置。懸浮液技術(shù)是一種常用、方便的土壤樣品前處理手段。馮國剛等在用火焰原子吸收光譜法測土壤中銅時，采用了懸浮液進樣技術(shù)對土壤樣品進行了前處理。取適量的土壤樣品烘干、過篩，稱取0．1g于10ml容量瓶中，加入適量瓊脂溶液和濃硝酸，zui后用瓊脂溶液定容，振動3min，直接進樣測定。在該研究中，馮國剛等對懸浮液進樣技術(shù)的影響因素：懸浮液的酸量、懸浮劑的濃度及土壤樣品粒度進行了試驗，通過國家土壤標準參考物質(zhì)的測定，結(jié)果表明樣品懸浮液的硝酸濃度為0．2ml/L，瓊脂溶液1．5g/L，土壤粒徑在76～80μm之間較為適宜。為進一步驗證該法的適用性，又將懸浮液技術(shù)與常規(guī)土壤處理方法作了對比，表明兩種方法的測定結(jié)果一致，而懸浮液的制備更為快速簡便。

  5超聲波輔助技術(shù)

  超聲波輔助消化的原理是當超聲波施加到分散在液體介質(zhì)中的細粉狀固體時，超聲波產(chǎn)生的空化效應(yīng)就會促進提取、溶解和消化過程?？栈瘹馀菰诠蹋航缑嫠莸耐瑫r產(chǎn)生大量的能量并且釋放，造成沖擊波以及局部非常高的溫度和壓力，從而加快樣品的消解。超聲波輔助消化的優(yōu)點為條件溫和（接近室溫和大氣壓力下）、污染zui小、試劑消耗低、消化時間極短。

  通常經(jīng)典方法需要幾十分鐘乃至數(shù)小時的萃取過程，超聲波輔助技術(shù)幾分鐘即可完成，非常方便、快捷。牛草原等在測定土壤樣品中的鉛時，分別采用了超聲波處理土樣懸浮液和懸浮液直接進樣測定兩種前處理方法。結(jié)果顯示，使用超聲波處理的懸浮液的進樣速度為7ml/min，進樣過程中未發(fā)生毛細管堵塞。未使用超聲波處理的懸浮液進樣速度為3ml/min，進樣過程中毛細管堵塞時有發(fā)生。同時在研究中對4個土壤樣品進行7次平行測定，試驗結(jié)果顯示ＲSD＜1．9%，加標回收率在94．6%～108%之間?？梢娗疤幚矸椒ú皇?相互獨立的，有的時候需要相互配合才能獲得效果。