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氣相色譜儀填充柱進樣口常見故障及解決辦法
閱讀:1953 發(fā)布時間:2015-9-29
在不需要分離,或者當用氣-固色譜分離氣體時要進行填充柱分析,填充柱進樣口的設計和使用相對比較簡單,常見的故障包括分解、反沖和泄露。
分解:氣相色譜儀填充柱進樣口的容積較小,尤其使用相對較高的載氣流量時,與某些毛細管進樣口相比,填充柱進樣口的分解并不十分嚴重。由于填充柱進樣口的活性,尤其不使用玻璃襯管時,極性樣品組分常常會拖尾或者在進樣口分解。擋出現(xiàn)進樣口樣品分解問題時,可采用柱內(nèi)直接進樣、采用脫活的玻璃襯管、降低進樣口溫度等措施。
反沖:由于進樣體積較小,比較大的進樣體積會超過襯管的容量,使得反沖進入氣路甚至隔墊,導致出現(xiàn)鬼峰、樣品損失、峰面積不重復、分解等問題。需要減少進樣體積。
泄露:隔墊漏氣主要表現(xiàn)是保留時間延長或漂移、響應值降低或柱前壓降低、檢測器噪聲增大等。隔墊的使用壽命取決于進樣頻率、針頭質(zhì)量等,針頭的毛刺、尖銳的邊緣、粗糙的表面和鈍的針頭都會降低隔墊壽命。定期更換隔墊是非常必要,主要更換隔墊時一定要把色譜柱箱的溫度降低,避免沒有載氣時高溫下色譜柱流失。另外,O形環(huán)材料中用于提高柔軟性的微量增塑劑,在高溫下會固化使O形環(huán)變硬失去密封性。