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罐頭食品中痕量錫的檢測(cè)
用石墨爐原子吸收法測(cè)定錫時(shí),由于錫易生成揮發(fā)性的化合物,以及氯化物等共存元素的氣相干擾,導(dǎo)致直接測(cè)定的靈敏度較低,灰化階段錫的損失比較嚴(yán)重。為了減少錫在石墨爐中的揮發(fā)損失,目前常用的方法是加入以硝酸鹽為代表的基體改進(jìn)劑。但有的改進(jìn)劑會(huì)引起較大的背景吸收或增加空白值。
一種有效的分離及富集手段:電沉積技術(shù)已被應(yīng)用于重金屬的原子吸收光譜法測(cè)定。電極材料一般為難熔金屬或石墨,以便在電解完成之后,可將電極插入到石墨管中進(jìn)行原子化。
結(jié)合探針原子化技術(shù),使待測(cè)元素在更接近恒溫的條件下原子化,提高了原子化效率,降低了基體干擾和記憶效應(yīng),可進(jìn)一步提高檢測(cè)靈敏度。
用鎢絲探針電解預(yù)濃集-石墨爐原子吸收技術(shù)測(cè)定錫。鎢絲既是電解電極又是探針,選擇氟化鈉為絡(luò)合劑,在中性溶液中電解預(yù)富集,消除了因大量酸存在產(chǎn)生的基體干擾以及酸性條件下電解的不利,大大降低了錫的檢出限。鎢絲不接觸石墨杯內(nèi)壁,延長(zhǎng)了鎢絲電極的使用壽命。
采用鎢絲探針電解預(yù)富集-石墨爐原子吸收法測(cè)定罐頭食品中痕量錫所需儀器：
原子吸收光譜儀;錫空心陰極燈;熱解石墨杯;可控電勢(shì)定時(shí)電解富集儀;鎢絲電解富集進(jìn)樣裝置。
儀器工作條件
測(cè)定波長(zhǎng):286.3nm;燈電流:12.5mA;光譜通帶寬度:0.6nm;載氣流速:50mLPmin;原子化階段停氣;峰面積方式記錄吸光度;Zeeman效應(yīng)扣背景;電解電壓:-1.80V(vs.SCE);電解時(shí)間:200s;電解液酸度:pH7.0。