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液相色譜-質(zhì)譜分析時(shí)基質(zhì)效應(yīng)的評定方法
通過評液相色譜-質(zhì)譜定基質(zhì)對分析物信號的影響程度,可大致將基質(zhì)效應(yīng)的評定歸結(jié)為2種方法:柱后注射法和提取后添加法。
1 柱后注射法
柱后注射法屬于動(dòng)態(tài)方法,注射泵和接色譜柱的液相系統(tǒng)通過三通接頭與質(zhì)譜連接。注射泵恒流注射一定濃度的分析物;生物樣品不添加分析物,提取后按已定的色譜條件進(jìn)樣,記錄分析物的響應(yīng),此方法可考察整個(gè)色譜循環(huán)的基質(zhì)影響。需要注意的是,注射分析物濃度應(yīng)在所需要分析的濃度范圍內(nèi),若濃度過高,可能影響離子化效率而使結(jié)果出現(xiàn)偏差。
柱后注射法可通過基質(zhì)效應(yīng)在一個(gè)色譜循環(huán)中的出現(xiàn)和消失,清楚地顯示不同樣品前處理的影響、分析柱的適用性和基質(zhì)效應(yīng)的作用機(jī)制。Taylor等以免疫抑制劑西羅莫司(50mg/L)柱后注射,選用3種不同的進(jìn)樣方式對西羅莫司選用離子對m/z931.6/864.6進(jìn)行選擇反應(yīng)監(jiān)測模式檢測發(fā)現(xiàn),流動(dòng)相進(jìn)樣,整個(gè)色譜循環(huán)中信號無變化;乙腈沉淀蛋白的樣品,大部分色譜過程被抑制;經(jīng)SPE法處理的樣品,在出峰較早的時(shí)間段內(nèi)有較小的抑制,其后則信號強(qiáng)
而穩(wěn)定,沒有抑制。說明采用SPE法處理,基質(zhì)效應(yīng)不明顯,優(yōu)于乙腈沉淀蛋白方法。
2 提取后添加法
采用提取后添加法建立數(shù)學(xué)模型評定基質(zhì)效應(yīng)在LC-MS/MS中使用的zui多,而且,此法可同時(shí)考察提取回收率。按照Matuszewski等的建議,比較3個(gè)不同條件下的信號峰面積平均值,其中,Set1:純的標(biāo)準(zhǔn)品溶液,Set2:不同來源的生物樣品基質(zhì)提取后添加,Set3:不同來源的樣品基質(zhì)提取前添加,則基質(zhì)效應(yīng)(ME)=Set2/Set1,提取回收率(RE)=Set3/Set2,方法過程效率(PE)=Set3/Set1。這種考察方法可更全面、客觀地量化評價(jià)基質(zhì)效應(yīng)。選取不同來源的空白基質(zhì),采用低、高2個(gè)濃度點(diǎn),各條件下重復(fù)測定5個(gè)樣品。