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氣相色譜分析時色譜峰大小改變的原因與故障排除
氣相色譜儀分析時色譜峰大小改變的原因與故障排除見下表:
可能原因 | 排除方法 | 注釋 |
檢測器的響應(yīng)改變 |
檢查氣體流速、溫度和設(shè)定值 | 對所用的峰影響不一樣 可能是系統(tǒng)被污染而不是檢測器引起 |
分流比改變 | 檢查分流比 | 對所有的峰影響不一樣 |
開始吹掃時間改變 | 檢查開始吹掃時間 | 只對不分流進樣適用 |
進樣量改變 | 檢查進樣技術(shù) | 進樣量不是線性的 |
進樣歧視情況改變 | 保持一致的進樣參數(shù):流速、溫度、襯管等 | 分流進樣尤為嚴重; 對所有的峰影響不一樣 |
樣品濃度改變 | 檢查和驗證樣品濃度 | 可能是由于降解、蒸發(fā)、樣品的溫度或ph值改變所引起 |
進樣器漏樣 | 換進樣器 | 樣品泄漏到活塞或針的周圍:這樣的泄漏不易發(fā)現(xiàn) |
色譜柱污染 | 切去一段色譜柱 加溶劑沖洗色譜柱 | 把色譜柱前端切掉1/2m~1m; 只有鍵合與交聯(lián)固定相可以用溶劑沖洗 |
色譜柱有活性 | 切去一段色譜柱或更換色譜柱 | 只影響活性化合物 |
共流出 | 改變柱溫或固定相 | 降低柱溫并價差是否有肩縫或峰拖尾 |
樣品返沖 | 減少進樣,使用大的襯管,降低進樣口溫度 | 減少溶劑和提高流速可改善 |
進樣口污染物降解 | 清洗進樣口,更換襯管,更換密封墊 | 只能在進樣口中使用去活的襯管和玻璃毛 |
在氣相色譜儀進樣前樣品有損失 | 檢查樣品處理過程、樣品制備、轉(zhuǎn)移和貯存 |
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