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液相色譜分析中根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟制定故障排除方法
液相色譜分析過程分析，實(shí)驗(yàn)中需要考慮到各種故障產(chǎn)生可能性的大小，以及故障鑒別的方便性，制定故障排除方案如下。
1 進(jìn)樣技術(shù)的檢查
進(jìn)樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復(fù)的zui可能的原因。它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小、峰高/峰面積變化無規(guī)則。提高進(jìn)樣重復(fù)性的關(guān)鍵，在于始終保持進(jìn)樣操作各個(gè)步驟的重復(fù)性。這包括取樣操作、取樣到進(jìn)樣期間的放置時(shí)間、進(jìn)針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經(jīng)過較多地重復(fù)性訓(xùn)練后，可以達(dá)到所需的要求。
2 注射器檢查
操作人員進(jìn)樣技術(shù)提高后，色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀，需認(rèn)真檢查注射器本身是否有堵塞或泄露現(xiàn)象。必要時(shí)更換一個(gè)好的注射器重新進(jìn)樣試驗(yàn)。
3 樣品均勻性檢查
制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時(shí)注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會(huì)影響出峰靈敏度的重復(fù)性。
4 伴隨現(xiàn)象觀察
在檢查靈敏度情況的同時(shí)注意是否有下述異?，F(xiàn)象發(fā)生，包括基線是否穩(wěn)定、保留時(shí)間是否重復(fù)、峰形是否有畸變?nèi)N情況。如果出現(xiàn)其中一種，應(yīng)先按所處的故障進(jìn)行排除，再重新進(jìn)行定量重復(fù)性測試，沒發(fā)現(xiàn)伴隨異?，F(xiàn)象，應(yīng)轉(zhuǎn)入下面的檢測步驟。
5 進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查
關(guān)斷橋電流后，取下進(jìn)樣口隔墊，觀察進(jìn)樣口內(nèi)是否有污染或堆積物，如果有，需進(jìn)行進(jìn)行清洗和清楚。
6 特種原因檢查
對有些檢測器，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉，因此應(yīng)按照此項(xiàng)進(jìn)行檢查，以便不漏過可能發(fā)生故障的因素。