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液相色譜溶劑的純化技術(shù)
閱讀：1738 發(fā)布時(shí)間：2016-1-29
在液相色譜分析中，正相色譜以己烷作為流動(dòng)相主體，二氯甲烷、氯仿作為改性劑；反相色譜以水作為流動(dòng)相主體，以甲醇、乙腈、四氫呋喃作為改性劑。通常使用分析純、優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，可以滿足液相色譜分析的要求，但為了防止微粒雜質(zhì)堵塞流路或柱入口墊片，流動(dòng)相都需要微孔玻璃漏斗過(guò)濾，或用0.45µm的微孔濾膜過(guò)濾后再使用。
正相色譜中使用己烷、二氯甲烷、氯仿中經(jīng)常含微量的水分，其會(huì)改變液固色譜柱的分離性能，使用前應(yīng)用球形分子篩柱脫去微量水分。
反相色譜中使用的甲醇、乙腈、四氫呋喃不必脫除微量水，但此時(shí)作為流動(dòng)相主體的水，應(yīng)使用高純水或二次蒸餾水。甲醇、乙腈、四氫呋喃使用前經(jīng)硅膠柱凈化，除去具有紫外吸收的雜質(zhì)，特別是乙腈純度低時(shí)會(huì)對(duì)ＵＶＤ產(chǎn)生嚴(yán)重干擾。四氫呋喃中含抗氧劑，且長(zhǎng)期放置會(huì)產(chǎn)生易爆的過(guò)氧化物，使用前應(yīng)用10%KI溶液檢驗(yàn)有無(wú)過(guò)氧化物，使用新蒸餾出的四氫呋喃。
此外鹵代烴中的雜質(zhì)，如氯仿中可能會(huì)產(chǎn)生光氣，二氯甲烷中含有氯化氫，都會(huì)對(duì)分離產(chǎn)生不良影響。
用作流動(dòng)相的各種溶劑經(jīng)純化處理后，在儲(chǔ)液罐中還必須經(jīng)過(guò)超聲或真空脫氣，才能使用。