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靜態(tài)頂空色譜的手動(dòng)進(jìn)樣裝置
采用手動(dòng)進(jìn)樣時(shí),靜態(tài)頂空所需設(shè)備較為簡單,只要有一個(gè)控溫的恒溫槽(水浴或油浴),將裝有樣品的密封容器置于恒溫槽中,在一定的溫度下達(dá)到平衡后,就可應(yīng)用氣密注射器(普通液體注射器不適合于頂空進(jìn)樣)從容器中抽取頂空氣體樣品,注射入氣相色譜儀進(jìn)行分析。
這種手動(dòng)進(jìn)樣方式有兩個(gè)缺點(diǎn),一是壓力控制難以實(shí)現(xiàn),因而進(jìn)樣量的準(zhǔn)確度較差。樣品從頂空容器到進(jìn)入注射器過程中任何壓力變化的不重現(xiàn)都會(huì)導(dǎo)致實(shí)際進(jìn)樣量的變化。有人采用帶壓力鎖定的氣密注射器較好地克服了這個(gè)問題。第二是溫度的控制。注射器的溫度低時(shí),某些沸點(diǎn)較高的樣品組分很容易冷凝,造成樣品損失。有些標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國ASTM方法)要求注射器溫度在取樣前置于90℃的恒溫爐中加熱,以避免樣品的部分冷凝。然而,在取樣和進(jìn)樣過程中還是很難保證注射器溫度的一致性,故分析重現(xiàn)性往往不及自動(dòng)進(jìn)樣。
有一種方法可以在一定程度上克服溫度不恒定的問題。這就是采用六通閥和注射器結(jié)合,樣品的溫度由閥體溫度控制,注射器只起泵的作用,將樣品抽入進(jìn)樣閥的定量管。如圖所示,進(jìn)樣閥的原理及與GC的連接與相關(guān)內(nèi)容的討論*相同。這樣就消除了注射器溫度的影響。
盡管如此,手動(dòng)進(jìn)樣的靜態(tài)頂空GC分析在樣品溫度、平衡時(shí)間和取樣速度方面的控制精度還是不能與自動(dòng)進(jìn)樣相比,在只作定性分析時(shí),手動(dòng)進(jìn)樣不失為一種經(jīng)濟(jì)的方法,但要作的定量分析,則用自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。