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氫化物原子熒光光譜法檢測(cè)飲用水中的砷
在鹽酸介質(zhì)中，用硫脲和抗壞血酸將五價(jià)砷還原成三價(jià)砷，在酸性條件下，三價(jià)砷與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫。以氬氣作載氣將砷化氫導(dǎo)入石英爐原子化器中進(jìn)行原子化，在特制砷空心陰極燈的照射下，基態(tài)砷原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，在一定的含量范圍內(nèi)，其熒光強(qiáng)度與砷含量成正比。對(duì)飲用水中的砷檢測(cè)可采用氫化物原子熒光光譜法。
檢測(cè)儀器：氫化物發(fā)生器；原子熒光光度計(jì)。
所用試劑：硼氫化鉀溶液（20g/L）：稱取硼氫化鉀5.0g溶于250mL氫氧化鈉溶液（5g/L）中，混勻。載流：5%鹽酸溶液；硫脲－抗壞血酸溶液：稱取10.0g硫脲加約80mL純水溶解后，加入10.0g抗壞血酸，稀釋至100mL。砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（0.10μg/mL）：用5%鹽酸溶液將砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000μg/mL，GBW08611國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）稀釋。
氫化物原子熒光的儀器參考條件：波長(zhǎng)：193.7nm；負(fù)高壓：270V；燈電流：60mA。原子化器高度：8mm；載氣流量：400mL/min；屏蔽氣流量：900mL/min。
測(cè)定方法：分別吸取砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（ρ（As）=0.10μg/mL）0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00mL及10mL樣品溶液于比色管中，用純水定容至10mL，分別向水樣、空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液管中加入1mL鹽酸（ρ=1.18g/cm3）、1.0mL硫脲+抗壞血酸溶液，混勻放置30min后測(cè)定。測(cè)定時(shí)需注意：原子熒光光度計(jì)易受溫度、濕度、氣壓等各種因素影響。溫度升高熒光強(qiáng)度增加。