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離子排斥色譜柱的保護與清洗方式
閱讀:967 發(fā)布時間:2016-2-25
色譜柱的操作壓力,一般情況下離子排斥色譜柱的操作壓力不是很高,因此要注意色譜柱的zui大壓力和zui大流速,以免造成色譜柱不可逆損失。
對于新的色譜柱或者色譜柱長期不用,用淋洗液沖洗20min,清除色譜固定相中的聚合物,以保護抑制器不被損壞。按測試色譜條件測試離子排斥色譜柱的分離度和重現(xiàn)性。
色譜柱的清洗溶液如下:
1 鐵離子污染會降低色譜峰高,可用2~5mmol/l的檸檬酸清洗,如果仍有污染,可以用其他絡(luò)合物酸如草酸來清洗;
2 有機污染:可用5%的有機溶劑清洗,zui高不超過15%的有機溶劑,同時也可以在有機溶劑中加入5~10mmol/l HCl,zui通用的清洗溶液為10%乙腈匯總含5mmol/l七氟丁酸。
色譜柱的清洗過程如下:
1 配制500mL清洗溶液;
2 將抑制器與分離柱斷開;
3 設(shè)置泵的流速為0.5ml/min;
4 清洗溶液清洗色譜柱60min;
5 如果進行梯度泵洗脫,可以在30min后達到zui高的有機溶劑濃度,清洗30min后,逐步減少有機溶劑的濃度;
6 重新連接抑制器;
7 用常規(guī)淋洗液平衡離子色譜柱進行正常操作。