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頂空-氣相色譜的定量分析技術的使用
閱讀：1261 發(fā)布時間：2016-2-26
頂空-氣相色譜的定性分析與常規(guī)氣相色譜*相同，而定量分析則由于基質(zhì)效應的存在而稍微復雜一些。
原則上講，氣相色譜法所用的定量方法，包括歸一化法、內(nèi)標法和外標法均可用于頂空-氣相色譜，但由于頂空-氣相色譜主要用來測定固體或液體樣品中的揮發(fā)性成分，故歸一化法極少使用，除非樣品為氣體，或可全部汽化并用氣相色譜法分析。而外標法和內(nèi)標法共同的問題是基質(zhì)效應。在外標法中，用于測定校正因子的標準樣品必須與實際樣品具有同樣的基質(zhì)。這可通過采用“空白”制備標樣來實現(xiàn)。另外，內(nèi)標法定量時所選的內(nèi)標物的理化性質(zhì)應該盡可能接近于待測物，從而使其基質(zhì)效應保持一致。
為了保持標樣和實際樣品基質(zhì)的一致性，頂空-氣相色譜更常用標準加入法定量，即在待測樣品中加入已知量的待測物，通過比較標準加入前后峰面積的變化來計算實際樣品中待測物的濃度，這樣基質(zhì)就*一致了。但是要注意，在樣品中加入待測物的標準溶液后，樣品的體積會發(fā)生變化，進而影響相比β。因此，要在不加標準溶液的樣品中也應加入相同體積的溶劑，以確保樣品體積的一致。
多次頂空萃取技術（MHE）也可用于定量分析，但一般較費時，故多用于理論研究。在常規(guī)分析中，如果所需定量精度不太高，也可用兩次萃取的結(jié)果來計算總峰面積，以簡化分析?？傊?，在頂空-氣相色譜分析中，首先應采用標準加入法定量，其次再選擇外標法，zui后才考慮使用內(nèi)標法和多次頂空萃取技術。